![]() |
|
|
ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
(ТСХ), вариант хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения
компонентов смеси в плоском тонком слое (толщина 0,1-0,5 мм) сорбента при их
движении в потоке подвижной фазы (элюента). Последняя представляет собой, как
правило, жидкость, однако осуществлен и газовый вариант ТСХ. В качестве сорбентов
используют мелкозернистые силикагель, Аl2О3, целлюлозу,
крахмал, полиамид, иониты и др. Суспензиями этих сорбентов покрывают пластинки
из стекла, фольги или пластика; для закрепления слоя применяют крахмал, гипс
или др. связующие. Пром-стью выпускаются готовые пластинки с уже закрепленным
слоем сорбента. Элюентами служат обычно смеси органическое растворителей, водных растворов кислот,
солей, комплексообразующих и др. веществ. В зависимости от выбора хроматографич.
системы (состава подвижной и неподвижной фаз) в разделении веществ основные роль могут
играть процессы адсорбции, экстракции, ионного обмена, комплексообразования.
На практике часто реализуются одновременно несколько механизмов разделения. В зависимости от положения
пластинки и направления потока элюента различают восходящую, нисходящую и горизонтальную
ТСХ. По технике работы выделяют фронтальный анализ (когда подвижной фазой служит
анализируемая смесь) и обычно используемый элюционный вариант. Применяют также
"круговую" (когда анализируемый раствор и растворитель последовательно подаются
в центр пластинки) и "антикруговую" ТСХ (когда анализируемый раствор
наносится по окружности и элюент перемещается от периферии к центру пластинки),
ТСХ под давлением (когда растворитель под давлением пропускают через слой сорбента,
покрытый плотно прижатой полиэтиленовой пленкой), а также ТСХ в условиях градиента
температуры, состава сорбента и т. п. В так называемой двухмерной ТСХ хроматографич. процесс
осуществляют последовательно в двух взаимно перпендикулярных направлениях с
различные элюентами, что увеличивает эффективность разделения. С этой же целью применяют
многократное элюирование в одном направлении. В элюционном варианте на
слой сорбента наносят капли (объемом 1-5 мкл) анализируемого раствора и погружают
край пластинки в элюент, который находится на дне герметично закрываемой стеклянной
камеры. Элюент продвигается по слою сорбента под действием капиллярных и гравитационных
сил; анализируемая смесь перемещается в том же направлении. В результате многократного
повторения актов сорбции и десорбции в соответствии с коэффициент распределения в
выбранной системе компоненты разделяются и располагаются на пластинке отдельными
зонами. После завершения процесса пластинку вынимают из камеры, высушивают и обнаруживают разделенные зоны по собств. окраске или после опрыскивания их растворами реагентов, образующих окрашенные или флуоресцирующие пятна с компонентами разделяемой смеси. Радиоактивные вещества обнаруживают авторадиографически (экспонированием на рентгеновскую пленку, наложенную на хроматографии, пластинку). Применяют также биологическое и фермента тивные методы детектирования. Полученная картина распределения хрома-тографич. зон называют хроматограммой (см. рис.). Хроматограмма, полученная
при разделении смеси трех компонентов методом тонкослойной хроматографии. Положение хроматографич.
зон на хроматограмме характеризует величина Rf-отношение пути
li, пройденного центром зоны i-го компонента от линии
старта, к пути l, пройденному элюентом: Rf = li/l;
Rf На разделение в ТСХ влияет
ряд факторов-состав и свойства элюента, природа, дисперсность и пористость сорбента,
температура, влажность, размеры и толщина слоя сорбента, размеры камеры. Поэтому для
получения воспроизводимых результатов необходимо тщательно стандартизовать условия
опыта. Соблюдение этого требования позволяет устанавливать Rf
с относит. стандартным отклонением 0,03. В стандартных условиях Rf
постоянна для данного вещества и используется для идентификации последнего. Кол-во компонента в хроматографич.
зоне определяют непосредственно на слое сорбента по площади зоны (обычно ее
диаметр варьирует от 3 до 10 мм) или интенсивности ее окраски (флуоресценции).
Используют также автоматич. сканирующие приборы, измеряющие поглощение, пропускание
или отражение света, либо радиоактивность хроматографич. зон. Разделенные зоны
можно соскоблить с пластинки вместе со слоем сорбента, экстрагировать компонент
в растворитель и анализировать раствор подходящим методом (спектрофотометрия, люминесцентный,
атомно-абсорбци-онный, атомно-флуоресцентный, радиометрич. анализ, масс-спектрометрия
и т.д.). Погрешность количественного определения обычно составляет 5-10%; пределы
обнаружения веществ в зонах -10-3-10-2 мкг (по окрашенным
производным) и 10-10-10-9 мкг (с применением люминесцентного
анализа). Достоинства ТСХ: простота,
экономичность, доступность оборудования, экспрессность (продолжительность разделения
10-100 мин), высокие производительность и эффективность разделения, наглядность
результатов разделения, простота обнаружения хроматографич. зон. ТСХ применяют для разделения
и анализа как органическое, так и неорганическое веществ: практически всех неорганическое катионов и многие
анионов, в том числе близких по свойствам ионов благородных металлов, РЗЭ, а также
полимеров, лек. средств, пестицидов, аминокислот, липидов, алкалоидов и т. д. С
помощью ТСХ удобно анализировать микрообъекты (малые количества веществ), оценивать
чистоту препаратов, контролировать технол. процессы и состав сточных вод, изучать
поведение различные ионных форм элементов, предварительно подбирать условия для
колоночной хроматографии. Метод предложен Н.А. Измайловым
и М.С. Шрайбер в 1938. Литература: Волынец М.П.,
Тонкослойная хроматография в неорганическом анализе, М., 1974; Березкин В. Г.,
Бочков А. С., Количественная тонкослойная хроматография. Инструментальные методы,
М., 1980; Шаршуно-ва М., Шварц В., Михалец Ч., Тонкослойная хроматография в
фармации и клинической биохимии,
пер. со словац., М., 1980; Кирхнер Ю., Тонкослойная хроматография, пер. с англ.,
М., 1981; Беленький Б. Г., Волыпец М.П., Ганкина Э.С., "Ж. Всес. химический
об-ва им. Д.И. Менделеева", 1983, т. 28, № 1, с. 30-34. М. П. Волынец. Химическая энциклопедия. Том 4 >> К списку статей |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|