химический каталог




ПРОТОЧНО-ИНЖЕКЦИОННЫЙ АНАЛИЗ

Автор Химическая энциклопедия г.р. Н.С.Зефиров

ПРОТОЧНО-ИНЖЕКЦИОННЫЙ АНАЛИЗ (ПИА), авто-матизир. метод анализа и исследования в потоке. При этом точный микрообъем (пробу) изучаемой жидкости вводят в непрерывно движущийся по направлению к детектору поток инертного носителя (или раствора реагента). В потоке образуется зона образца. По мере продвижения к детектору исследуемая жидкость смешивается с носителем (или реагентом), т.е. происходит дисперсия (размывание) пробы (рис. 1). Анализ сводится к непрерывному измерению в детекторе к.-л. физических величины (например, оптический плотности), зависящей от концентрации определяемого вещества в потоке раствора. Регистрируемый аналит. сигнал имеет форму пика (рис. 2), высота Н (ширина, площадь) которого зависит от концентрации определяемого вещества в пробе. Неизвестное количество вещества рассчитывают по градуировочным характеристикам (см. Метрология химического анализа), получаемым с помощью образцов сравнения, которые анализируют так же, как и исследуемые образцы.


Рис. 1. Схема дисперсий зоны образца в момент введения его в поток (точка 0) и при проведении ПИА.


Рис. 2. Аналит. сигнал детектора при однократном введении пробы в момент времени 0 (t-время пребывания пробы в потоке"носителя или раствора реагента).

Для осуществления серии анализов методом ПИА время t пребывания всех проб в потоке носителя или реагента должно быть постоянным (в интервале 6-100 с). Осн. особенность ПИА заключается в том, что для проведения анализа не надо добиваться гомог. перемешивания исследуемого раствора, а необходимо строго контролировать дисперсию пробы. Мерой дисперсии пробы считают коэффициент дисперсии D, который численно равен отношению истинной концент рации Сист вещества в пробе к его концентрации Смакс, соответствующей максимуму аналит. сигнала Hмакс. При этом D = Систмакс = kH0/Hмакс, где H0-аналит. сигнал, соответствующий Сист, k-коэффициент пропорциональности. Величина D- сложная функция размеров трубок, по к-рым перемещается жидкость, скорости потока, объема пробы и др. В зависимости от значения D различают ПИА с ограниченной (1D3), средней (3 < D10) и большой дисперсией (D > 10).

Теория ПИА развита слабо и сводится главным образом к мат. описанию закономерностей изменения аналит. сигнала детектора в зависимости от эмпирическая параметров проточ-но-инжекц. системы (приборов и устройств для ПИА) с точки зрения законов конвекционно-диффузного распределения вещества в капиллярном ламинарном потоке.

Проточно-инжекц. система состоит из насосов для создания непрерывного потока носителя или раствора реагентов с постоянной скоростью (0,2-6,0 мл/мин); дозатора, обеспечивающего введение точного объема пробы (объем 10-500 мкл) в поток; автоматич. пробоотборника; потоко-распределит. устройства-совокупности линий микротрубопровода и смесительных (реакционных) спиралей (внутр. диаметр 0,5-0,7 мм, длина 10-500 см); детектора с проточной ячейкой (объем 8-40 мкл); блока управления работой системы, обработки и выдачи результатов анализа, который включает микропроцессоры или ЭВМ. Схема простейшей проточно-инжекц. системы приведена на рис. 3. В ряде случаев в эти системы вводят вспомогат. устройства для подготовки жидкой пробы к анализу, т. е. для ее разбавления, концентрирования, отделения определяемых компонентов от матричного раствора, осуществления различные химический превращений. Для этих целей используют диализ, экстракцию, ионный обмен, изотермодинамически дистилляцию и др.


Рис. 3. Схема установки для ПИА: 1-пробоотборник; 2-резервуар с жидким носителем (реагентом); 3-перистальтич. насос; 4-инжектор; 5- смесительная (реакционная) спираль; 6-детектор.

Для определения веществ в детекторе ПИА применяют чаще всего методы спектрофотометрии, атомно-абсорбционного, хемилюминесцентного и люминесцентного анализа, электемпературохимический методы, в т.ч. амперометрию и потенциометрию с ионоселективными электродами.

Осн. достоинства ПИА: высокая производительность (до 360 определений в час), хорошая воспроизводимость, экономия трудовых затрат и реагентов; возможность использования неустойчивых соединений, а также токсичных веществ, так как анализ проводят в закрытой системе; легкость замены одного детектора другим.

ПИА применяют при управлении технол. процессами, для проведения автоматизир. серийных определений неорганическое и органическое веществ. Объектами анализа может быть пищевая продукты, лек. препараты, природные и технол. воды, почвы, растения и т.д.

Идею создания системы непрерывного анализа с инжек-цией пробы в поток высказали Г. Надь, Э. Пунгор и Д. Фе-хер в 1970. В 1974 К. Стюард с сотрудниками и независимо Я. Ружичка и Э. Хансен разработали основные положения ПИА.

Литература: Шпигун Л. К., Золотое Ю. А., Проточно-инжекционный анализ, М., 1990; Ruzjcka J., Hansen Е. Н., Flow injection analysis, 2 ed., N. Y.-[a. о.], 1988. Л К. Шпигун.

Химическая энциклопедия. Том 4 >> К списку статей


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]    [обратная связь]

 

 

Реклама
решетка ограждения металлическая: оса-т15-00
щиты управления вентиляторами
бутылка для масла купить
1000 12 108

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)