химический каталог




ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ

Автор Химическая энциклопедия г.р. Н.С.Зефиров

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ, метод количественное определения металлов (главным образом благородных), основанный на сплавлении анализируемой пробы с сухими реагентами и гравиметрич. анализе полученного сплава. Применяется для исследования руд, продуктов их обогащения, сплавов, различные изделий и т. д. По данным ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ а. осуществляют контроль технол. процессов, ведут учет расходования благородных металлов, определяют пробы ювелирных изделий и сплавов, содержащих благородные металлы.

После получения представительной средней пробы исследуемого материала (см. Проба аналитическая) берут обычно большую навеску (до 100 г), так как содержание благородных металлов, как правило, низко. Навеску смешивают с шихтой. В состав последней входят: коллектор (РbО), флюсы (кварц, бура, сода и др.), восстановители (например, древесный уголь, крахмал), иногда окислители (Рb3О4, KNO3 и др.). Состав и соотношение компонентов шихты определяется составом анализируемого материала. Обычно применяют тигельную плавку - восстановительно-раство-рит. плавление навески материала с шихтой при 1000-1150°С в огнеупорных (шамотных) тиглях объемом от 300 до 800 см3. При этом РbО восстанавливается до Рb, происходит шлакование компонентов породы и образование сплава свинца с благородными металлами (веркблей). Жидкий расплав выливают в изложницы и после охлаждения веркблей отделяют от шлака. Одновременно с РbО могут частично восстанавливаться оксиды др. металлов (меди, сурьмы, олова, никеля и т. д.), которые мешают дальнейшему анализу.

Такие веркблей очищают с помощью шерберной плавки, которая представляет собой окислительно-растворит. плавление при 900-1050 °С в шербере-неглубокой чашечке из огнеупорной глины диаметром 50-75 мм. Шерберная плавка применяется и как самостоят. метод для плавления небольших (1-5 г) навесок материала, богатого золотом и серебром. В состав шихты при этом входят металлич. Рb и бура. В ходе плавки примеси окисляются и переходят в шлак. Окислителями служат воздух, поступающий через открытую дверь печи, а также образовавшийся при окислении свинца РbО. Как и при тигельной плавке, веркблей отделяют от шлака и купелируют для выделения благородных металлов, т.е. подвергают окислит. плавлению при 850-900 °С в пористых неглубоких чашечках (капелях) диаметром 40-60 мм, изготовленных из костяной муки, магнезита или цемента. При этом свинец окисляется до РbО, большая часть которого (до 98,5%) всасывается пористой массой капели, а остальная часть испаряется. Оксид свинца окисляет металлы-примеси, растворяет их оксиды и вместе с ними поглощается капелью.

Золото и серебро в виде сплава (королька) остаются на капели. Полученный королек взвешивают на пробирных (микроаналит.) весах. Затем серебро растворим в разбавленый HNO3; оставшуюся золотую "корточку" промывают, прокаливают и взвешивают. Количеств. разделение происходит при отношении Ag к Аu не более 3:1, иначе может произойти потеря тонких частиц золота. Массу серебра определяют по разности масс королька и чистого золота. Предел обнаружения 0,1 г/т ограничен чувствительностью пробирных весов (0,01 мг) и навеской материала. Ниж. границы определяемых содержаний обычно составляют 1 г/т для золота и 3 г/т для серебра.

Если королек содержит платиновые металлы, анализ его химический. методами представляет сложный и длительный процесс. Получили распространение комбинир. методы анализа с использованием пробирного концентрирования, т. е. определение благородных металлов (в т.ч. Pt, Pd, Rh, Ir, Ru) в корольке или свинцовом сплаве (масса 0,1-2 г) методами эмиссионного спектрального, атомно-абсорбц., активац., фотометрич. анализа и др. Пределы обнаружения Аи при этом достигают 0,005 г/т, Ag-0,1 г/т.

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ а. называют также определение пробы ювелирных изделий (т. е. количественное содержания Аи, Ag или Pt, выраженного обычно числом массовых частей благородного металла в 1000 мас. ч. сплава, из которого сделано изделие), которое проводят, как правило, без нарушения их целостности. Для этого сравнивают линии, прочерченные изделием на пробирном камне (кремнистый сланец черного или коричневого цвета), с линиями, прочерченными эталонами-т.называют пробирными иглами известного состава, иногда после смачивания линий спец. растворами.

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ а.- один из самых старых аналит. методов; о нем было известно еще за 2000 лет до н.э. В 1540 В. Берингуччи, а в 1555 Г. Агрикола опубликовали первые руководства по пробирному искусству. В 1763 М. В. Ломоносов описал ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ а. в книге "Первые основания металлургии или рудных дел".

Литература: Плаксин И.Н., Опробование и пробирный анализ, М., 1947; Пробоотбирание и анализ благородных металлов, 2 изд., М., 1978; Haffty J., Riley L. В., Goss W. D., A manual on fire assaying and determination of the noble metals in geological materials, Wash., 1977. Л.П. Колосова.

Химическая энциклопедия. Том 4 >> К списку статей


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]    [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/laytboks-u/
контактные линзы 1 day acuvue trueye 90 линз
кровать 2000х1800 новосибирск
роларвеар

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)