химический каталог




ПРЕГЛЯ МЕТОДЫ

Автор Химическая энциклопедия г.р. Н.С.Зефиров

ПРЕГЛЯ МЕТОДЫ, совокупность методов элементного и функц. микрохимический анализа органическое веществ; разработаны Ф. Прег-лем в 1911-17. Включают способы определения С, Н, N, галогенов, металлов и некоторых др. элементов, а также алкоксильных групп; при этом для анализа используют небольшие количества (2-10мг) органическое вещества. Прегль предложил спец. приемы работы и новые способы разложения органическое образцов выяснил оптим. условия проведения анализа, применил оригинальные комбинации реагентов, сконструировал спец. аппаратуру. Так, он создал первую модель микрохимический весов с чувствительностью до миллионных долей грамма, предложил способ взятия навески летучей жидкости в запаянном капилляре с припаянным к его дну ристалли-ком КСlO3, сконструировал сушильный блок, состоящий из двух точно пригнанных друг к другу медных плит с желобами, которые образуют два цилиндрич. канала для трубок разного диаметра (медный блок нагревают пламенем микрогорелки, температуру контролируют термометром с точностью до 2°С).

Для определения С и Н в виде СО2 и Н2О по методу Прегля органическое вещество выдерживают в тугоплавкой пробирке (обычно из кварца) в токе О2 при 180-200 °С в присутствии РbО2. Для полного окисления газообразные продукты пропускают над раскаленным СuО или РbСrO4. Образовавшиеся СО2 и Н2О поступают в поглотит. аппараты стеклянные трубки, содержащие аскарит (пропитанный раствором NaOH асбест) и ангидрон Mg(ClO4)2. Поглотит. аппараты с наполнителями взвешивают до и после анализа; по приросту их масс определяют количества СО2 и Н2О. Осн. недостаток РbО2 как наполнителя трубки для сожжения заключается в том, что он удерживает значительно больше воды, чем диоксида углерода, что приводит к ошибкам в результатах анализа. Преглъ нашел условия, при которых соотношение кол-в РbО2, Н2О и СО2 в трубке остается постоянным: продолжительность контакта вещества с РbО2 должна быть минимальной и через поперечное сечение трубки должно проходить одинаковое количество смеси паров сжигаемого вещества с О2. Это условие соблюдается при использовании спец. регулятора давления.

При определении галогенов органическое вещество сжигают в токе О2 в трубке, имеющей платиновые контакты и содержащей стеклянные бусинки или спираль. Галогеноводороды, Cl2 и Вr2 поглощают раствором соды (щелочи), содержащей NaHSO3 или Н2О2. Хлор и бром определяют в виде галогенидов гравиметрически (после осаждения раствором AgNO3) или аргентометрически. Иод поглощают разбавленый раствором NaOH и окисляют бромом ло НIO3; избыток Вr2 связывают муравьиной кислотой; прибавляют KI; I2, образовавшийся при взаимодействии KI с НIO3, оттитровывают раствором Na2S2O3.

Прегль усовершенствовал Дюма метод, применив его к исследованию малых кол-в органическое веществ. Навеску сжигают в трубке с раскаленным наполнителем, содержащим СuО и Си, в атмосфере СО2. После сожжения образовавшийся N2 вытесняют диоксидом углерода в азотометр, наполненный раствором щелочи. Скорость сожжения (определяется по числу пузырьков, поступающих в азотометр в единицу времени) регулируют вручную.

Для определения металлов органическое вещество озоляют, прокаливая его в платиновом или фарфоровом тигле (лодочке). Затем (в зависимости от природы присутствующих в веществе элементов) либо взвешивают остаток после прокаливания, который состоит из металла или его оксида, либо этот остаток выпаривают с H2SO4 и взвешивают образовавшиеся сульфаты металлов.

Для определения алкоксильных (главным образом метоксильной и этоксильной) групп Прегль сконструировал прибор, состоящий из реакционное колбы с воздушным холодильником, который соединен с промывным сосудом, а затем с приемником (поглотит. сосудом). Алкилиодиды, образовавшиеся в колбе при кипячении исследуемого вещества с HI, поглощают спиртовым раствором AgNO3 или раствором Вr2 в ледяной СН3СООН с добавкой CH3COONa. В первом случае определяют массу образовавшегося осадка AgI или оттитровывают неизрасходованный раствор AgNO3 раствором роданида (по методу Фоль-гарда; см. Аргентометрия), во втором случае не прореагировавший с алкилиодидом Вr2 связывают муравьиной кислотой, а для определения образовавшейся НIO3 добавляют KI и оттитровывают выделившийся I2 раствором Na2S2O3.

За разработку методов микроанализа органическое веществ Прегль получил в 1923 Нобелевскую премию.

Литература. Прегль Ф., Количественный органический микроанализ, М., 1934; Гельман Н.Э., "Ж. Весе. Химическая об-ва им. Д. И. Менделеева", 1975, т. 20, с. 634-35; Pregl F. Roth H., Die quantitative organischc Mikroanalyse, 6 Aufl.. W.. 1949.

Химическая энциклопедия. Том 4 >> К списку статей


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]    [обратная связь]

 

 

Реклама
помощь для школы от родителя
В магазине KNS digital solutions 90MS00P1-M00380 с доставкой по Москве и по 100 городам России.
фурнитура fuaro gold-24
Вся техника в KNSneva.ru купить компьютер в СПб цена - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11, КНС Нева.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)