МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АНАЛИЗ, установление качеств. и количественное состава химический соединение и их смесей.

При качеств. анализе смеси химический соединение обычно предварительно разделяют различные методами (хроматографией, ректификацией, кристаллизацией, экстракцией, осаждением, термодинамически диффузией и др.); затем для разделенных веществ определяют так называемой интегральные мол. признаки, к к-рым относятся молекулярная масса, суммарный элементный состав, плотность, растворимость, температуры фазовых переходов, показатели преломления, потенциалы ионизации, а также спектры поглощения электромагн. излучения, масс-спектры и т. п. Эти характеристики химический соединение сопоставляют с соответствующими константами и спектрами образцов сравнения, устанавливают отсутствие депрессии (понижение и увеличение интервала) температуры плавления смеси идентифицируемого соединения и эталонного вещества (т.е. известного вещества, отождествляемого с исследуемым). Часто определяют хроматографич. характеристики веществ (индексы удерживания, объемы удерживания и др.); при этом одновременно идентифицируемое вещество отделяется от др. компонентов смеси. Идентификацию можно считать достоверной только в том случае, если совпадают несколько характеристик и констант идентифицируемого и эталонного веществ. Наиб. эффективны комбинир. методы: хромато-масс-спектемпературометрия, сочетание высокоэффективной жидкостной хро-матографии и масс-спектрометрии, сочетание газо-жидкост-ной или жидкостной хроматографии и ИК спектроскопии с использованием преобразования Фурье и др. Соответствующие приборы снабжают микропроцессорами и соединяют с ЭВМ, содержащими банки спектральных и др. аналит. данных. При качеств. МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АНАЛИЗ а. смеси веществ без предварит. разделения химический соединения обнаруживают по характерным химический реакциям, спектрам поглощения, масс-спектрами и т.п. (см. Качественный анализ).

Количеств. МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АНАЛИЗ а. основан на измерении величин, зависящих от кол-ва или концентрации определяемого химический соединение,-плотности, молекулярной массы, теплопроводности, интенсивности поглощения или испускания электромагн. излучения и т.д. Наиб. распространены различные хроматографич. методы с использованием разнообразных детекторов. Для количественное анализа смесей органическое веществ (в частности, углеводородов) успешно применяют масс-спектрометрию и хромато-масс-спектемпературометрию.

Иногда под МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АНАЛИЗ а. понимают только установление строения химический соединений. При этом сначала определяют его эмпирическая формулу по данным качеств. и количественное элементного анализа. Эмпирич. формулу и мол. массу соединения можно также определить масс-спектрометрически, например с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения (погрешности измерения масс ионов 10^-4-10^-5 атомных единиц). Спектроскопия в видимой и УФ областях позволяет установить класс (тип) соединения, наличие в его молекуле хромофоров. С помощью ИК спектроскопии осуществляют функ-цион. анализ веществ. Большой объем информации о строении химический соединения дает спектроскопия ЯМР и масс-спектро-метрия. Совместное употребление данных ЯМР, оптических и масс-спектров в подавляющем большинстве случаев позволяет однозначно установить строение химический соединения. Дополнительно используют рентгеноструктурный анализ, рентгеноэлектронную спектроскопию и др. методы. Автома-тизир. системы установления строения органическое веществ включают помимо набора спектральных, хроматографич. и комбинир. приборов также ЭВМ, банки спектральных данных и пакеты программ для ЭВМ, позволяющие обрабатывать полученные спектры, сравнивать их с данными банков, устанавливать и использовать спектрально-структурные корреляции и т.п.

Химическая энциклопедия. Том 3 >> К списку статей