![]() |
|
|
ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, определение химический состава микрообъемов или тонких слоев твердого тела. Основные метрологич. характеристика - локальность, т.е. площадь или объем области, в которой возможно обнаружение или определение химический элемента с заданной погрешностью. Размер этой области по глубине называют продольной локальностью (L||), вдоль поверхности -поперечной (L^ ). Анализ с низкими значениями L|| и высокими L^ , осуществляемый на различные глубине, называют послойным. Объектами ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ а. могут быть: реальная поверхность (L|| = 1-10 нм); субмикронный слой (L|| = 10-1000 нм); поверхностный слой (L|| = 1-100 мкм); субмикронное включение (L^ = 10-1000 нм); микровключение и микроучасток (L^ = 1-100 мкм). Реальную поверхность анализируют методами оже-спектроскопии, рентгеноэлектронной спектроскопии, спектроскопии рассеяния медленных ионов (см. Ионного рассеяния спектроскопия), масс-спектрометрии вторичных ионов в статич. режиме (см. Ионный микроанализ). Обычно анализ проводят в высоком вакууме (10-7-10-8 Па) с помощью установок, позволяющих одновременно использовать несколько аналит. методов. В тех же установках проводят разрушающий послойный анализ субмикронных и поверхностных слоев, удаляя слои ионным травлением, лазером, искровым разрядом, химический или электрохимический растворением. Затем определяют элементы в газовой фазе, растворе или на протравленной поверхности. ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ а. субмикронных и поверхностных слоев проводят методами рентгеноспектрального анализа (см. Электронно-зондовые методы), катодолюминесцентного микроанализа, спектроскопии рассеяния быстрых ионов (резерфордовского рассеяния), масс-спектрометрии вторичных ионов в динамич. режиме, оже-спектроскопии и др. При послойном анализе субмикронных слоев без разрушения образец бомбардируют заряженными частицами (электронами, ионами). В зависимости от их энергии меняется глубина, на которой происходят процессы, приводящие к появлению аналит. сигнала - рентгеновского излучения, резонансных ядерных реакций, резерфордовского рассеяния и др. Послойный анализ можно также проводить, варьируя угол отбора, т.е. угол, под к-рым к исследуемой поверхности располагается приемник аналит. сигнала. Для количественное послойного анализа экспериментально измеряют зависимости аналит. сигнала от угла его отбора, энергии бомбардирующих частиц, массы удаленного слоя и времени травления, на основании которых получают зависимость концентрации определяемого элемента от глубины слоя. При этом пользуются расчетными или более точными эмпирическая методами. В первом случае необходима теоретич. модель взаимодействия возбуждающих частиц с исследуемым образцом, во втором случае нужны образцы сравнения, в которых определяемый элемент может быть распределен равномерно или иметь заданное неоднородное распределение (ионнолегированные образцы, гетероструктуры). При анализе многослойных гетероструктур необходимо учитывать влияние гетерог. фона и фазовой интенсивности. Гетерог. фон связан с генерированием аналит. сигнала (например, вследствие рассеяния электронов, флуоресцентного возбуждения) в соседней с анализируемой фазе. Величина сигнала - функция расстояния от границы между фазами. Hаиболее высокие систематич. погрешности могут возникать, если концентрация определяемого элемента в соседней фазе существенно больше, чем в анализируемой. Фазовая интенсивность обусловлена резким изменением аналит. сигнала в соседних фазах (слоях), которое возникает вследствие различия в специфический эмиссионных характеристиках этих фаз (как, например, в случае реакционное эмиссии вторичных ионов) и не зависит от содержания определяемого элемента в них. Систематич. погрешности при этом устраняют расчетными или эксперим. приемами. ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ а. субмикронных включений проводят с помощью растрового или просвечивающего электронного микроскопа (см. Электронная микроскопия), оснащенного спектрометрами, регистрирующими рентгеновское излучение, эмиссию оже-электронов, характеристич. потери энергии первичных электронов и т.д. Миним. локальностью (L^ = 1-5 нм) обладают методы спектроскопии характеристич. потерь энергии электронов. ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ а. микровключений и микроучастков осуществляют электронно-зондовыми методами, ионным микроанализом и др. Oтносит. пределы обнаружения элементов в ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ а. сильно зависят от применяемого метода (от 10-6% в масс-спектрометрии вторичных ионов до 10-1% в оже-спектроскопии) и от локальности определений. Однако абс. пределы обнаружений мало зависят от локальности и составляют для многие методов 10-14-10-16 г, а в методах спектроскопии характеристич. потери энергии электронов достигают 10-20 г. Наряду с элементным ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ а. возможен фазовый, дающий информацию о характере химических связей в микрообъемах анализируемого вещества. Для этого используют методы, сочетающие предварит. химический или электрохимический обработку поверхности твердых тел с последующей определением элементов методами рентгеноэлектронной спектроскопии, комбинационного рассеяния спектроскопии и др. Например, субмикронные поверхностные слои окисляют, а затем анализируют методом катодолюминесцентного микроанализа. Аппаратура для ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ а. включает устройство для локального отбора пробы или облучения микрообъема образца (ионная или электронная пушка, лазер и т. п.), спектрометр и систему количественное обработки аналит. сигнала, как правило содержащую ЭВМ. ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ а. используют при исследовании распределения элементов по глубине и поверхности образца, идентификации микрофаз, контроля загрязнений поверхности твердых тел.
Химическая энциклопедия. Том 2 >> К списку статей |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|