КАТОДОЛЮМИНЕСЦEНТНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ, неразрушающий метод локального анализа полупроводников и диэлектриков, основанный на катодолюминесценции - разновидности люминесценции, которая возбуждается первичным пучком электронов (микрозондом) и возникает вследствие излучат, рекомбинации электронно-дырочных пар или внутр. переходов в люминофорах. Свечение люминофоров может быть обусловлено как свойствами основы, так и примесями. Спектры излучения различные люминофоров могут находиться в интервале от коротковолновой УФ до ближней ИК области. Ширина спектральных полос (ДХ) варьирует от сотен до долей нм и для многие материалов уменьшается при охлаждении. КАТОДОЛЮМИНЕСЦEНТНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ м. осуществляют с помощью электронно-зондовых приборов (см. Электронно-зондовые методы), в первую очередь растровых электронных микроскопов, оснащенных устройствами для регистрации спектров катодолюминесценции. Такое устройство содержит: держатель образца с криогенной системой (обычно содержащей жидкий азот), которая позволяет охлаждать образец до 100 К и ниже; концентратор оптический излучения, генерируемого микрозондом; блок электронной модуляции микрозонда (в ряде случаев совмещенный со стробоскопом - прибором для импульсной регистрации модулир. света); оптический спектрометр, содержащий призму или дифракц. решетку; регистрирующий прибор, преобразующий оптический сигнал в электрический, - фотоэлектронный умножитель или полупроводниковый детектор на основе PbS, InSb либо др.; систему обработки информации, обеспечивающую получение растрового изображения на видеоблоке, цифровую индикацию интенсивности в точке, на линии или растре, анализ и преобразование спектра катодолюминесценции (например, фурье-преобразование) с помощью ЭВМ. Диаметр микрозонда составляет 0,01-1 мкм, энергия электронов (2-80) * 10^-16 Дж. Локальность определений зависит от параметров микрозонда (его диаметра, энергии первичных электронов) и физических свойств анализируемого образца и составляет обычно 1-10 мкм (иногда до 0,1 мкм). Для проведения КАТОДОЛЮМИНЕСЦEНТНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ м. необходимо предварит, исследование эмиссионного спектра катодолюминесценции анализируемого образца. Идентификацию элементов проводят по положению выбранных аналит. линий ( l ) в спектре. Количеств. КАТОДОЛЮМИНЕСЦEНТНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ м. основан на зависимости интенсивности I краевой полосы спектра от концентрации элемента С. Градуировочные характеристики С=f(I) имеют низкую воспроизводимость, т. к. на них влияет структура образца, характер взаимодействия атомов определяемого элемента с другими атомами в кристаллич. решетке, дефектами в кристалле, различные носителями электрич. заряда и т. п., а также содержание примесей, гасящих люминесценцию. Относит, и абс. пределы обнаружения составляют соответственно 10^-4 — 10^-6% и 10^-12 - 10^-14 г и может быть снижены модуляцией электронного пучка, охлаждением образца и т. д. Ниже 100 К может быть проанализированы многие полупроводники, не люминесцирующие в обычных условиях (например, кремний), из-за резкого возрастания вероятности излучат, рекомбинации. КАТОДОЛЮМИНЕСЦEНТНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ м. нелюминесцирующих образцов можно провести при комнатной температуре. если создать на их поверхности люминесцирующий слой (например. оксидный). Определение концентраций элемента более 10^-2% в твердых растворах кристаллофосфоров возможно по градуировочной харакюристике С=f( Dl ). При этом повышается воспроизводимость, правильность и локальность КАТОДОЛЮМИНЕСЦEНТНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ м. При линейчатом спектре катодолюминесценции (например, в случае оксидов РЗЭ) повышается селективность анализа. КАТОДОЛЮМИНЕСЦEНТНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ м. применяется для изучения распределения элементов в кристаллах, стеклах, тонких пленках на поверхности твердых тел, идентификации фаз в минералах, обнаружения люминесцирующих включений в сплавах, биологическое объектах. Лит.. Практическая растровая электронная микроскопия, пер. с англ., М., 1978. Ф.А.Гимельфарб.

Химическая энциклопедия. Том 2 >> К списку статей