химический каталог




ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ

Автор Химическая энциклопедия г.р. И.Л.Кнунянц

ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ, метод локального анализа, основанный на регистрации масс-спектров вторичных ионов с микроучастков поверхности твердых тел. Исследуемый образец в вакууме бомбардируют сфокусированным пучком первичных ионов (Аr+, О2+, О- , Cs+ ; диаметр пучка 1-100 мкм, энергия 10 - 15 - 10 - 16 Дж, плотность тока 0,1-10 А/м2). Первичные ионы при взаимодействии с поверхностью упруго и неупруго рассеиваются, перезаряжаются, испытывают многократные соударения с атомами твердого тела. При этом часть атомов вблизи поверхности получает энергию, достаточную для их эмиссии в вакуум в виде нейтральных частиц (катодное распыление) или в виде вторичных ионов (вторичная ионная эмиссия). Интенсивность эмиссии вторичных ионов i-го элемента (Ii) сильно зависит от параметров первичного ионного пучка (типов ионов, их энергии, плотности тока), анализируемой пробы (характера химических связей, физических свойств, потенциала ионизации атомов, работы выхода электронов бомбардируемой поверхности и др.), давления и состава остаточных газов в приборе. Величина Ii характеризуется величиной вторичного ионного тока (в А) или скоростью счета импульсов (имп/с). Дифференц. выход вторичных ионов g i = Kii, где Ki = Ni+( - )/N0, представляет собой отношение числа испускаемых вторичных ионов Ni+( - ) к числу первичных ионов N0, Сi - концентрация i-го элемента в пробе. Прибор для ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ м. - ионный микроанализатор - состоит из источника первичных ионов, вакуумной камеры, статич. и динамич. масс-анализаторов (см. Macc-спектрометрия) и системы регистрации вторичных ионов. Из источников первичных ионов наиболее распространен дуоплазмотрон с горячим или холодным катодом. Давление в рабочей камере микроанализатора составляет 10 - 5 — 10 - 8 Па. Масс-спектральное разрешение m/ D m (m - масса ионов) от 102 до 104. Регистрацию вторичных ионов проводят с помощью вторично-электронного умножителя, микроканальной пластины и ионно-электронного преобразователя, снабженного сцинтиллятором и фотоэлектронным умножителем. Управление работой отдельных блоков микроанализатора и обработку получаемой информации проводят с помощью ЭВМ. Качеств. обнаружение всех элементов периодической системы проводят по масс-спектру вторичных ионов, в котором идентифицируют пики, соответствующие атомным, молекулярным, кластерным и многозарядным ионам. Пределы обнаружения зависят от Ii и масс-спектрального разрешения и составляют 10 - 2 - 10 - 6% или 10 - 12 - 10 - 16 г. Локальность по поверхности 1-100 мкм, по глубине 1-5 нм. Изменение Ii может быть связано с так называемой реакционное вторичной эмиссией, которая возникает при анализе химический соединение, наличии оксидных пленок на поверхности образца, при использовании химически активных первичных ионов, в присутствии реакционноспособных остаточных газов в ионных микроанализаторах. Реакционная эмиссия может быть источником больших систематич. погрешностей анализа, однако ее используют для увеличения воспроизводимости и снижения пределов обнаружения. Количеств. ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗм. проводят, используя теоретич. и эмпирическая градуировочные характеристики Сi =f(Ii). Первые основаны на квантовомеханические или термодинамическое моделях механизма вторичной ионной эмиссии. Однако более точны эмпирическая методы с использованием многоэлементных однородных стандартных образцов, чистых веществ или ионно-легированных поверхностных слоев с заданным распределением элементов. При этом обычно рассчитывают коэффициент относит. чувствительности (КОЧ) - отношение выходов вторичных ионов определяемого элемента для исследуемого и стандартного образцов: КОЧ = (Ii/Cifi)/(Ic/Ccfc), где Сс и Iс - соответственно концентрация определяемого элемента и интенсивность ионной эмиссии в стандартном образце, fi и fс - доли измеряемых изотопов соответственно в исследуемом и стандартных образцах. При количественное ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗм. гетерог. материалов с резко отличающейся работой выхода электронов из различные фаз используют реакционное эмиссию, при которой в камеру микроанализатора впускают реакционноспособный газ (например, О2, Н2) для выравнивания работы выхода. При анализе диэлектриков проводят нейтрализацию поверхностного заряда медленными электронами или наносят на поверхность образца металлич. сетки и диафрагмы. ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗм. проводят в статич. и динамич. режиме. В первом случае при малой плотности тока анализируют практически без разрушения реальную поверхность твердого тела (распыление одного слоя происходит за несколько ч). Во втором случае проводят послойный анализ с относительно высокой скоростью катодного распыления (единицы-десятки нм/с). При этом осуществляют сканирование первичного пучка по большой площади и напуск реакционноспособного газа для получения плоского кратера. ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ м. применяют для изучения распределения элементов в тонких поверхностных слоях твердых тел, их изотопного и фазового анализа.

Химическая энциклопедия. Том 2 >> К списку статей


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]    [обратная связь]

 

 

Реклама
помощь адвоката в европейском суде по правам человека
музыкальная стереосистема премиум класса
Кликни, Выгодное предложение от KNS с промокодом "Галактика" - леново планшеты купить - корпоративные поставки по всей России.
мощное моноколесо из америки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)