химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

Обе формулы получены в предположении, что соотношения между водородом и дейтерием в газовой фазе и в металле после достижения изотопического равновесия одинаковы. Обоснованность этого предположения была доказана экспериментально.

Из сказанного ясно, что при применении метода изотопического уравновешивания не требуется полного или количественного выделения водорода в отличие от методов вакуумной экстракции. Не нужны и эталоны, необходимые при прямом спектральном определении газов с помощью импульсного разряда или с дугой постоянного тока в атмосфере аргона.

Схема вакуумной установки для определения концентрации

водорода в цирконии методом изотопического уравновешивания

приведена на рис. 18. Обменники О, в которых проводится изотопический обмен, представляют собой кварцевые пробирки диа53 197

метром Около 15 мм и длиной примерно 150 мм, оканчивающиеся коническими шлифами для соединения через угловые краны К со стеклянной вакуумной установкой. Между угловыми кранами и шлифами впаяны под углом примерно 45° пробосбрасыватели Л, позволяющие сбрасывать образец в дегазированный обменник без нарушения вакуума. Объемы обменника, пробосбрасывателя и углового крана составляют тот объем V (около 50 см3), значение которого входит в расчетные формулы. Нагревание образцов осуществляется при помощи электрических печей сопротивления Э. Для измерения начального давления дейтерия, введенного в обменники, служит масленый U-образный манометр М. Для измерения вакуума используется термопарный манометр с манометрической лампой ЛТ-2. Использующийся для изотопического уравновешивания дейтерий (с содержанием водорода 0,5%) и спектрально чистый гелий, в атмосфере которого осуществляют высокочастотный разряд при проведении спектрального анализа на изотопический состав, заключены в баллонах Б, и Б2. Для откачки вакуумной системы служат паромасленый насос НВЛ-100 и механический форвакуумный насос.

Спектральный изотопический анализ смеси водорода и дейтерия проводят при помощи проточной кварцевой трубки Т. Диаметр капилляра трубки 1—3 мм. Для создания слабого потока газа через разрядную трубку на входе и выходе ее впаяны капилляры Ai и А 2 длиной около 20 мм, диаметром около 0,5 мм. Метод спектрального изотопического анализа подробно описан Г. В. Вейнбергом, А. Н. Зайделем и А. А. Петровым [381 ]. Метод анализа основан на измерении отношения интенсивностей линий На и Da (либо Не и Dp), которое равно отношению концентраций водорода и дейтерия в анализируемой смеси. В качестве спектрального прибора используется обычно дифракционный спектрограф ДС-I (фокусное расстояние 2 м), снабженный плоской решеткой (600 штрихов в 1 мм). Работу проводят в третьем порядке решетки. Регистрация линий водорода и дейтерия осуществляется либо фотографическим, либо фотоэлектрическим способом.

Существенными факторами, определяющими успех применения метода изотопического уравновешивания, являются температура и время нагрева анализируемых образцов. Как показы-Сн

вают кривые зависимости -р- от продолжительности нагревания

образцов циркония (рис. 19) при температурах 800—900°, изотопическое равновесие достигается через 5—10 мин. Поэтому при определении водорода в цирконии изотопическое уравновешивание проводилось при температуре 800° в течение 15 мин. Следует отметить, что при определении малых содержаний водорода (1-10_3% и менее) ввиду значительной растворимости водорода и дейтерия в цирконии при температуре 800° вводимый 198 в обменник дейтерий (1,5—2 мм рт. ст.) практически полностью поглощается образцом. В этом случае для извлечения из циркония равновесной смеси водорода и дейтерия необходимо повысить температуру образца приблизительно на 100°, а для осуществления высокочастотного разряда в кварцевую разрядную трубку необходимо вводить чистый гелий (2—3 "мм рт. ст.)."

Проверка относительного содержания водорода и дейтерия в газовой фазе и в цирконии после достижения изотопического равновесия была проведена путем изотопического анализа равновесной газовой фазы и газа, экстрагированного при более высокой

>^—?

MS

0 5 10 15 20 t,Mun

Рис. 19. Зависимость _И от продолжительности нагре-вания образцов циркония при различных температурах.

температуре из уравновешенного образца циркония. Как показали опыты (табл. 11), изотопический состав газа в обоих случаях одинаков. Результаты свидетельствуют, что при выбранных условиях проведения анализа достигается равенство относительного содержания водорода и дейтерия в газовой фазе и в металле. Это доказывает правомочность расчета содержания водорода в цирконии по равновесной смеси изотопов в газовой фазе.

Определение водорода описанным методом в стандартных образцах циркония, приготовленных насыщением металла определенными количествами водорода, дало результаты, очень хорошо согласующиеся с данными о составе этих образцов.

Сопоставление результатов определения водорода в цирконии методами изотопического уравновешивания и вакуумной экстракции дало хорошее совпадение (таб

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вешалка настенная с откидными крючками с 144 wt мт
большие зонты для дачи цены
аренда свадебных машин
курсы маникюра сао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)