химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

е 400°.Остаток после хлорирования выщелачивают 0,2 N соляной кислотой и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Затем приливают 3 мл 0,05/И раствора трилона-Б, нейтрализуют аммиаком по индикатору метиловому красному, приливают ацетатный буферный раствор (рН = 5,5) до объема 40—45 мл и 2 мл 1-10~3М раствора пиро-катехинового фиолетового, доводят до метки тем же буферным раствором и через 50—60 мин колориметрируют на фотоколориметре ФЭК-Н при желтом светофильтре. Чувствительность метода 0,001%. Средняя квадратичная ошибка для сотых долей процента составляет +10%.

3. СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ В ЦИРКОНИИ

Спектральные методы определения кислорода, азота и водорода в металлах начали развиваться сравнительно недавно. Первая работа С. Л. Мандельштама и О. Б. Фальковой [372] по количественному спектральному определению азота в стали относится к 1950 г., т. е. к тому времени, когда спектральный анализ металлов уже получил широкое распространение.

Причин для объяснения этого факта несколько и главные из них следующие. Во-первых, кислород, азот и водород относятся к числу трудновозбудимых элементов. Для возбуждения спектров этих элементов требуются сравнительно высокие энергии (8—10 эв), которые не достигаются в обычных источниках света (электрических дугах, высоковольтной искре). Во-вторых, наиболее чувствительные резонансные линии кислорода и азоталежатв неудобной для наблюдения вакуумной ультрафиолетовой области спектра. И, наконец, определение кислорода,

13 С. В. Елинсон и К. И. Петров 193

азота и водорода должно проводиться в инертной атмосфере, не содержащей следов определяемых газов.

В работах ряда советских авторов, посвященных определению азота, кислорода и водорода в сталях [372, 373, 3741 и титане [375 ], для возбуждения спектров определяемых газов используются мощный низковольтный или высоковольтный импульсные разряды.

При определении газов в сталях были достигнуты вполне удовлетворительные результаты. Однако работа Н. С. Свентиц-кого, К. А. Сухенко и др. [375 ] по определению газов в титане с помощью импульсного разряда была подвергнута серьезной критике Н. М. Каганом и Л. Н. Филимоновым [376], которые указали, что определение менее 1% кислорода и азота в титане при описанных условиях практически невозможно ввиду отсутствия концентрационного хода градуировочной кривой.

Существенным недостатком спектральных методов, использующих возбуждение спектров газов в импульсном разряде, является тот факт, что анализу подвергается лишь незначительный участок поверхностного слоя металла. Поэтому результаты анализа могут не соответствовать среднему содержанию газов во всем образце анализируемого металла. Кроме того, малейшее загрязнение поверхности образца органическими веществами либо наличие на поверхности тонкой пленки окислов или нитридов существенно исказит данные анализа.

С этой точки зрения заслуживает внимания метод определения газов в металлах, разработанный Фасселом и сотрудниками [377, 378, 379]. В работе удачно использованы приемы вакуумной экстракции и спектрального анализа. Метод заключается в следующем. Образец анализируемого металла весом в несколько сот миллиграммов помещают в канал графитового электрода (анода) дуги постоянного тока (20—30 а), горящей в атмосфере аргона (давление аргона 640 мм рт. cm). При расплавлении образца металла в нем происходят процессы, характерные для метода вакуумной экстракции: диссоциация нитридов и гидридов, восстановление окислов металла углеродом и выделение кислорода в виде окиси углерода, элементарных азота и водорода. Так как температура анода дуги постоянного тока при данной силе тока будет в значительной мере определяться точкой кипения материала анода, то ясно, что она может достичь значительных величин. Так, в случае загрузки в анод железа она составляет около 3000°. Высокая температура и эффективное перемешивание расплавленного металла за счет больших температурных градиентов обусловливают быстрое восстановление окислов и диссоциацию нитридов и гидридов. Обычно полное выделение окиси углерода, азота и водорода заканчивается в течение 1 мин.

Поскольку процесс выделения газов происходит не всегда стабильно и равномерно, то спектральное определение газов удобно проводить лишь после полного их выделения в аргон, 194 т. е. проводить определение примесей газов в аргоне. При горении угольной дуги постоянного тока в атмосфере аргона происходит диссоциация молекул окиси углерода, азота и водорода, а так как плазма дуги состоит в основном из атомов углерода и аргона, имеющих высокие потенциалы ионизации, то одновременно с диссоциацией происходит возбуждение атомарных спектров кислорода, азота и водорода. Таким образом, определение кислорода и водорода проводят по линиям атомарного спектра. Для определения азота удобным оказалось использование более чувствительных фиолетовых полос циана, образующегося при горении дуги. Во всех случаях в качестве линий сравнения служат линии аргона.

При определении кислорода в тугоплавких металлах (титане

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
реклама на улице плакат между лвух железок
решетка прр 400x300
изготовление командной беговой футболки
Купить коттедж на Калужском шоссе в Подольском районе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)