химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

зал, что

187

при указанных условиях работы на долю водорода приходится 99,6% выделившегося газа (остальное: 0,2% СО, 0,1 °о СО» и 0,1°6 СН4). Присутствие незначительного количества посторонних газов можно объяснить выделением газов из графитового тигля и стенок печи. Эти факты свидетельствуют, что из образцов циркония выделяется только водород. Поэтому для определения количества водорода достаточно лишь измерить давление выделившегося газа в калиброванном объеме.

Автором обсужден вопрос о полноте выделения водорода из циркония. Поскольку в его распоряжении не имелось стандартных образцов циркония с известным содержанием водорода, то полнота выделения водорода устанавливалась лишь путем сравнения данных анализа методами вакуум-нагрева и вакуумного плавления. Это сравнение дало в целом удовлетворительное совпадение результатов. Метод позволяет определять в образцах циркония весом в 1 г до 1-10-*% водорода. Абсолютная ошибка метода равна ±0,5-10~4%.

2. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ В ЦИРКОНИИ

Определение азота. Азот определяют методом дистилляции после растворения металла (сплава) в плавиковой и серной кислотах. При взаимодействии с водородом в момент выделения азот, находящийся в металле в виде нитрида, или твердого раствора, превращается в аммиак, который отгоняется из раствора щелочи водяным паром и поглощается раствором серной кислоты, находящимся в приемнике. Далее, в зависимости от содержания азота в испытуемом образце и условий анализа, определение заканчивают или объемным ацидиметрическим методом в присутствии смешанного индикатора (метиленового синего и метилового красного), или колориметрическим методом по желтому окрашиванию, образующемуся при взаимодействии ионов NH+с реактивом Несслера.

Специальные реактивы:

1. Натр едкий (30%-ный раствор, прокипяченный в течение 10 мин для удаления аммиака).

2. Индикатор. Готовят 0,1%-ный раствор метиленового синего растворением 0,1 а в 100 мл воды и 0,03%-ный раствор метилового красного растворением 0,03 г в 100 мл этилового Спирта. Смешивают 10 мл раствора метиленового синего с 50 мл раствора метилового красного.

3. Едкий натр (0,01/V раствор). Титр устанавливают по известному раствору серной кислоты со смешанным индикатором.

4. Реактив Несслера. Растворяют 2,5 г йодистого калия в 3 мл воды, прибавляют 3,5 г йодной ртути и перемешивают до полного растворения. Прибавляют 100 мл 15"о-ного раствора едкого калия, перемешивают, дают осадку отстояться, и прозрачный раствор реактива над осадком сливают в склянку из темного стекла через шоттовский фильтр № 4.

188

5. Стандартный раствор хлористого аммония, содержащий 0,05 мг азота в 1 мл раствора. Готовят из дважды перекристаллизованного химически чистого хлористого аммония.

Ход анализа. К навеске металла (0,5—3 г) в платиновой чашке прибавляют 10—15 мл воды н небольшими порциями плавиковую кислоту до полного растворения металла. Затем прибавляют 3—5 мл крепкой серной кислоты и дважды доводят до появления густого дыма серного ангидрида . Остаток растворяют в 15— 20 мл воды. Процесс отгонки ведут в обычном кварцевом аппарате (рис. 16), состоящем из реакционной колбы емкостью 100—150 мл, к которой пришлифована кварцевая пробка с двумя отводами: один к холодильнику с каплеуловителем, другой к паропроводу, соединенному с парообразователем. Паропровод снабжен воронкой для вливания воды и щелочи. Во время растворения навески дистилляционную аппаратуру очищают пропа-риванием. Из парообразователя пар пропускают через весь прибор в приемник, куда прибавляют 2—3 капли индикатора. Если индикатор примет зеленую окраску, раствор выливают из приемника и повторяют отгонку до тех пор, пока раствор в приемнике в присутствии индикатора не станет бесцветным. После этого раствор из платиновой чашки переносят через воронку в реакционную колбу. Через эту же воронку вводят 15—40 мл 30%-ного раствора едкого натрия. В приемник вводят пипеткой точно измеренный объем О.ОШ титрованного раствора серной кислоты (5—10 мл) и три капли индикатора. Включают холодильник и пропускают через реакционную колбу пар из парообразователя, открыв зажим. Когда в приемнике накопится 50—60 мл дистиллята, его отделяют и ополаскивают над ним конец холодильника водой. Отгон в приемнике оттитровывают из микробюретки 0,0\N раствором щелочи. Со всеми применяемыми реактивами должен быть проведен глухой опыт через все стадии анализа. Количество азота (в процентах) можно рассчитать по формуле

(а — а' ~ с).0.00014-100

т '

где а—количество 0,01 N раствора серной кислоты, взятого в приемник, мл; а' — количество 0,01ЛГ раствора щелочи, пошедшего на обратное титрование, мл; с— количество 0,01 N кислоты, пошедшей на глухой опыт, мл;

т — навеска, г.

При содержании азота менее 0,0059о определение производят колориметрически с реактивом Несслера на фотоколориметре (ФЭК-М). Для этого раствор, упаренный в приемнике до объема 10—15 мл, переносят количественно в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 1 мл реактива Несслера, доводят водой до

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы на стол молодоженов купить
Рекомендуем компанию Ренесанс - красивые лестницы - оперативно, надежно и доступно!
кресло ch 993 low v
ответственное хранение складочная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)