химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

изонтально укрепленную стеклянную трубку, оканчивающуюся пробкой. Перед сборкой вакуумной печи образцы помещают в трубку и сбрасывают в тигель печи при помощи магнита и железного толкача.

Для откачки установки до высокого вакуума служат фор-вакуумный насос ВН-461 и диффузионный ртутный насос ДРН-50. Последний насос используется также для перекачки экстрагированных газов в аналитический объем (около 700 мл), куда входят: форвакуумная часть диффузионного насоса, манометр Мак-Леода (М-1), поворотный манометр Мак-Леода (М-2), термоманометрическая лампа типа ЛТ-2 (М-3) и соединительные трубки. Два манометра Мак-Леода позволяют измерять давление газов в пределах от ЫО"4 до 3 мм ргп. ст. Кроме того, к аналитическому объему могут присоединяться палладиевый фильтр (П) и трубка с окисью меди (ЛСи0). Через нагретый до 600—700° палладиевый фильтр производится откачка водорода. В трубке с окисью меди, нагретой до 300°, окись углерода окисляется до двуокиси, которая вымораживается в ловушке с жидким азотом (Л-3).

Методика определения содержания газов в металлах состоит из следующих последовательных этапов: обезгаживания тигля с ванной, холостого опыта, загрузки образца и опыта с образцом. Обезгаживание тигля и ванны проводят при температурах примерно на 500—700° выше температуры, при которой происходит экстракция газов из определяемого металла. Время обезгаживания составляет 2—3 я; обычно обезгаживание проводят до тех пор, пока количество газов холостого опыта, приведенное к нормальным условиям, будет составлять примерно 0,025мл за 15 мин. По окончании обезгаживания тигля и ванны проводят холостой опыт, который заключается в сборе и анализе газов, выделяющихся из печи при нагревании тигля без образца в том же режиме, 184 в котором проводят анализ. В дальнейшем количество газов, выделившихся при холостом опыте, вычитают из количества газов, полученных при анализе образца. После проведения холостого опыта в тигель загружают анализируемый образец. Выделяющиеся из образца газы перекачивают в аналитический объем и анализируют. Анализ газов проводят путем отделения водорода через палладиевый фильтр, окисления окиси углерода до углекислого газа, конденсации последнего жидким азотом и определения азота по остаточному давлению.

Конкретные условия проведения анализа циркония на содержание в нем газов методом вакуумной экстракции впервые описаны Слоуменом, Гарвеем и Кубашевским [359]. Они использовали железную ванну весом до 60 г. Для ванны могут использоваться железо, сталь, чугун, которые не содержат значительных количеств газов и элементов, дающих активные возгоны (например марганец). Вес образца циркония должен быть таким, чтобы количество выделившегося газа составляло по крайней мере 2, но не более 10 мл. Обычно навеска циркония составляет около 20 г. Экстракция кислорода из циркония проводится при температуре 1600—1650°. Время экстракции 20 мин. При этих условиях из циркония наряду с кислородом полностью извлекают водород. Для экстракции азота необходима более высокая температура (не менее 1750°). При этой температуре летучесть циркония велика, поэтому необходимо следить, чтобы предельная концентрация циркония в ванне не превышала 30%.

Стэнли, Хоэн и Винер [360], используя обычную установку для осуществления вакуумной экстракции, изучили условия, при которых достигается полнота выделения кислорода нз циркония, и нашли, что существенным условием для этого процесса является достаточное разбавление циркония в железной ванне, Экспериментальным путем было найдено, что при первой плавке удовлетворительные результаты могут быть получены, когда концентрация циркония в железной ванне равна приблизительно 0.5%. Используемые навески циркония обычно составляют 50— 100 мг. Перед анализом очередной пробы в графитовый тигель, в котором проводят плавку, необходимо добавлять около 1,5 г железа. Экстракцию кислорода проводят при температурах 1850—1950° в течение 10 мин. При температуре 1650° результаты определений были занижены.

Анализируемые образцы циркония заворачивали в железную фольгу и в таком виде сбрасывали в графитовый тигель с расплавленным железом. Этот прием способствует быстрому и полному расплавлению циркония в железной ванне. Содержание кислорода в железной фольге, а также поправка на холостой опыт были учтены при подсчете концентрации кислорода в цирконии. При выбранных условиях работы холостая поправка в расчете на навеску циркония в 1 г составляла 4-10~3%. Эта поправка несколько велика, но может быть снижена до нормального уровня

185

(5-10~4—1-10~3?о) более длительной дегазацией вакуумной установки (в течение 4 ч при 2000°).

Сравнение результатов анализа методом вакуумной экстракции и химическим методом хлорирования дало вполне удовлетворительные результаты. Чувствительность определения кислорода методом вакуумной экстракции составляет около 1 -10_-?о.

Аналогичная методика с использованием железной ванны была применена для определения кислорода в цирконии Мак-Дональдом, Фэгелем и Бэлисом [3621. Поскольку в р

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы обучения работы на компьютере цена
бак для душа пластиковый
мельницу для перца купить
астролябия 11 декабря 2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)