химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

техники подготовки проб и получения рентгеновских спектров, а также использования для регистрации рентгеновского излучения счетчиков. Другим достоинством метода является значительное ослабление непрерывного рентгеновского излучения и отсутствие нагревания анализируемой пробы. К недостатку флуоресцентного метода следует отнести большую, чем при проведении прямого эмиссионного анализа, зависимость результатов анализа от химического состава исследуемой пробы.

Описанные.рентгеноспектральные методы определения гафния в цирконии обладают меньшей чувствительностью в сравнении с чувствительностью, достигаемой при анализе по оптическим спектрам. Поэтому рентгеноспектральные методы удобно использовать при анализе циркониевых руд и минералов или при определении гафния в цирконии, не подвергнутом специальной очистке от гафния.

12 с. В. Елинсон и К. И, Петров 177

6. РАДИОАКТИВНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАФНИЯ В ЦИРКОНИИ

Наряду со спектроскопическим и рентгеноспектральным методами в последние годы для решения задачи определения низких содержаний гафния в цирконии все более широкое распространение получает радиоактивационный метод, в частности, активация тепловыми нейтронами [294, 344, 345].

При облучении гафния нейтронами образуются следующие радиоактивные изотопы с различными периодами полураспада: Hfns (70 дней), Hf '9 (J9 сек), Hf180 (5,5 ч) и Hf181 (46 дней). Эти радиоизотопы могут быть использованы для определения содержания гафния.

Описанные в литературе радиоактивационные методы определения гафния в цирконии относятся к двум направлениям, отличающимся по методам получения конечных результатов. Первое направление — спектрометрическое — связано с использованием различий в энергиях излучений и периода полураспада радиоактивных изотопов и позволяет с помощью спектрометров или счетчиков идентифицировать и определять содержание радиоактивных изотопов непосредственно в облученном образце. Второе направление — радиохимическое— предусматривает химическое выделение полученных радиоактивных изотопов и измерение активности выделенных препаратов.

Спектрометрический вариант определения гафния основан на измерении активности изомера Ш179гл, образующегося при поглощении нейтрона изотопом Hf178. Возникающий метастабиль-ный изомер Hf179 испускает два у-кванта, превращаясь в стабильный Hf179. Один из у-квантов (с энергией 0,215 Мэв) регистрируется усцинтилляционным спектрометром.

Анализ проводится следующим образом. Небольшое количество (20—50 мг) пробы и стандартного образца в виде металлических стружек или порошка двуокиси циркония облучают в течение 20 сек в ядерном реакторе потоком нейтронов 6,5• 1013п/см2сек. Затем с помощью пневматической почты образцы извлекают из реактора и доставляют к месту измерений. Доставка и установка пробы и стандартного образца должна выполняться не более чем за 10—15 сек. По снятым кривым распада изомера Hf179m для пробы и стандартного образца определяют отношение концентраций гафния в анализируемом и стандартном образцах. Весь анализ длится несколько минут.

Радиохимический вариант метода заключается в том, что с помощью ионообменной колонки выделяют гафний из облученного образца циркония и затем измеряют активность выделенного гафния, используя у-излучение изотопов Ш "' и Hf141.

Изотопы гафния с массовыми числами 175 и 181 образуются в количествах, доступных для измерения при облучении потоком тепловых нейтронов 1,2-1013 п/см2 сек в течение 8—10 дней. Однако при длительном облучении образца циркония в резуль-178

тате реакции нейтронов с примесями и самим цирконием образуется целый ряд радиоактивных изотопов, мешающих определению гафния спектрометрическим методом. Эти помехи устраняются при химическом выделении гафния с последующим измерением его активности.

После извлечения облученного образца циркония (весом около 30 мг) из реактора его растворяют в 2 мл концентрированной плавиковой кислоты с добавлением 10 мг носителя (гафния). Разделение гафния и циркония проводят на ионообменной колонке по методу, описанному в гл. V. Идентификацию гафния в выделенном препарате осуществляют при помощи одноканального сцинтилляционного у-спектрометра по ОДНОМУ из у-пиков: 0,089 Мэв (Hf175); 0,133 Мэв (Hf181); 0,480 Мэв (Hf181). Одновременно с пробой описанные операции проводятся и со стандартным образцом циркония, содержащим известные количества гафния. Определив отношение интенсивностей выбранного пика, измеренных для пробы и стандартного образца, легко рассчитать содержание гафния в исходной пробе.

Время, необходимое для анализа одной пробы, не считая времени на облучение, составляет примерно 20 ч, причем около 14 ч затрачивается на радиохимические операции.

Чувствительность определения гафния в цирконии, достигаемая по спектрометрическому и радиохимическому вариантам метода, по оценке Макинтоша и Джервиса [345], одинакова и составляет около 1 • 10~s%, хотя в действительности из-за отсутствия циркония с низким содержанием гафния авторы не определяли гафний при содержании его ниже 7-10

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прикроватная тумба 40 см ширина
скоба к изо
чугунные сковородки из белоруссии
корпоративные такси москвы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)