химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

оряют в соляной кислоте, после чего проводят отделение от кальция путем осаждения гидроокисей лантана и определяемых редких земель. Гидроокиси растворяют в соляной кислоте, и полученный раствор анализируют спектральным методом. Во всем цикле суммарные потери редкоземельных элементов, по радиометрическим данным, достигают 50—60%.

Для возбуждения спектров применяют конденсированную искру или дугу переменного тока. В обоих случаях пользуются графитовыми электродами, обработанными 2%-ным раствором полистирола в бензоле. При работе с искрой раствор пробы наносят на поверхность электрода и высушивают. При работ е с дугой переменного тока пробу наносили на электрод по способу, предложенному X. И. Зильберштейном [267]. Точность и чувствительность анализа при указанных способах возбуждения спектров практически одинаковы, однако присутствие загрязнений в анализируемой пробе меньше сказывается при использовании дуги переменного тока. При искровом возбуждении спектров используют генератор ИГ-2 (сложная схема). Параметры колебательного контура: самоиндукция 0,15 мгн, емкость 0,012 мкф. Величина межэлектродного промежутка 2 мм. При дуговом возбуждении применяют генератор типа ПС-39 при силе тока 8—9 а и дуговом промежутке 2 мм. Спектры фотографируют на спектрографах Q-24 и КС-55. С целью ослабления спектра мешающих полос циана, накладывающихся на аналитические линии редких земель,

173

сжигание пробы проводят в атмосфере углекислого газа. Выбранные аналитические пары линий приведены в табл. 10.

Градуировочные графики строят в координатах lg /а,Дср, lg С. ^Авторами разработан прием учета возможного наложения линий третьих элементов на аналитические линии определяемых примесей, в частности, наложений линий железа и хрома на наиболее чувствительную линию гадолиния 3422,47 А. Этот прием сводится к фотометрическому исключению интенсивностей линий, накладывающихся на аналитическую линию. Второй возможный источник систематических ошибок состоит в том, что в анализируемой пробе может содержаться некоторое количество лантана. Учет этого лантана легко осуществить, вводя в две параллельные навески анализируемой пробы различные количества лантана.

Следует отметить, что в цирконии часто содержится значительное количество иттрия. В этом случае становится почти невозможным проведение анализа на содержание гадолиния с необходимой чувствительностью. Полуколичественное определение гадолиния в этих образцах возможно проводить, оценивая содержание гадолиния на основании данных по взаимной распространенности иттрия и гадолиния. Для такой оценки необходимо знать содержание иттрия в исследуемых образцах. Определение иттрия в выделенном концентрате легко выполняется по аналитическим парам линий Y 3448,81 A/La 3376,33 А и Y 3467,87 A/La 3376,33 А. В тех случаях, когда содержание иттрия превышает количества вводимого лантана лишь в три раза, чувствительность и точность определения гадолиния не зависит от содержания иттрия в цирконии. 174

Систематический учет ошибок при определении редких земель в цирконии приводит в среднем к стандартной ошибке единичного определения около 15%. Чувствительность определения гадолиния, европия и самария в цирконии при использовании навески циркония в 5 г составляет около 1-10~5%.

Аналогичная схема учета потерь редких-земель использовалась Хеттелом и Фасселом [3581 при определении в цирконии гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия и самария. В качестве носителя в процессе отделения редких земель от циркония и внутреннего стандарта в последующем спектральном анализе авторы использовали иттрий. Для разделения редких земель от циркония использовали ионообменную колонку. Пробу циркония весом в 100 г помещали в полиэтиленовую чашку, приливали 1800 мл дистиллированной воды, а затем 240 мл 48%-ной плавиковой кислоты. К раствору добавляли 20 мг иттрия, растворенного в разбавленной плавиковой кислоте. Раствор охлаждали и пропускали через катионообменную колонку со смолой дауэкс-50. Цирконий в виде анионов фторцирконата проходил через колонку, а катионы редких земель задерживались на колонке. Затем редкие земли смывали с колонки 6N плавиковой кислотой, и элюэнт при помощи обычных химических методов, включающих эфирную экстракцию тиоцианатов, аммиачное осаждение, фторидное осаждение и т. д., подвергали очистке от различных примесей (железа, кобальта, ниобия, тантала и др.), мешающих при спектральном определении отдельных редких земель в иттрии. Спектральная часть методики заключается в сжигании концентрата редких земель совместно с носителем в дуге постоянного тока (250 в, 17 а), и фотографировании спектров на спектрографе с дифракционной решеткой с фокусом 3,4 м, обладающем достаточно большой дисперсией. Чувствительность определения редких земель в цирконии составляет l-10~s%. Погрешность метода равна +10%.

Следует отметить, что авторы используют для анализа пробу циркония, по весу в 20 раз большую, чем проба в работе А. Н. Зайделя и других, хотя и не получают выигрыша в чувствительности определений.

5. РЕНТГЕН

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Перейди по ссылке получи скидку с промокодом "Галактика" в KNS - Asus MATRIX-GTX980-4GD5 - кредит онлайн по всей России и не выходя из дома!
kv-mz-peg02
домашний кинотеатр под ключ в москве
Купить квартиру или апартаменты в жилом комплексе Остров фантазий

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)