химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

т 15 мл 25%-ного раствора виннокислого аммония и экстрагируют таким же образом сначала при рН = 7,0, а затем при рН = 9,0. Все экстракты объединяют, отгоняют хлороформ и добавляют по одной капле 0,1 %-ного раствора нитрата бериллия (внутренний стандарт при спектральном анализе) и 1 %-ного раствора нитрата калия (спектроскопический буфер). Раствор упаривают досуха. Остаток растворяют в 1 мл царской водки, и несколько капель раствора наносят на торец угольного электрода. Спектры возбуждают в конденсированном искровом разряде от генератора Фейсснера и фотографируют на кварцевом спектрографе средней дисперсии. Чувствительность определения примесей составляет Ы0-5% при ошибке метода 5—15%.

С. В. Елинсон, К. И. Петров и А. Т. Резова [356] при спектро-химическом определении малых содержаний тантала (менее Ы0~*%) в цирконии для выделения тантала использовали экстракцию фторидного комплекса тантала из сернокислого раствора циркония циклогексаноном. Метод-заключается в следующем. Пробу металлического циркония весом 1—2 г помещают в платиновую чашку, смачивают 8—10 мл воды, прибавляют 2 мл плавиковой кислоты и оставляют на хрлоду до полного растворения металла. После растворения добавляют 2 мл серной кислоты (удельный вес 1,84) и раствор упаривают досуха. Остаток растворяют при нагревании в 25 мл 2 М раствора серной кислоты, и полученный раствор переносят в делительную воронку. К раствору прибавляют 0,5 мл плавиковой кислоты и 10 мл цикло-гексанона. Воронку встряхивают в течение 1—2 мин, отделяют органический слой и операцию экстрагирования повторяют еще два раза, добавляя каждый раз по 10 мл циклогексанона. Экстракты объединяют и промывают 2—3 раза 2 М раствором серной кислоты, чтобы отмыть частично захваченный циклогексаноном цирконий, расходуя на каждое промывание 20—25 мл кислоты. Экстракт переносят в кварцевую колбу Вюрца емкостью 500 мл, смешивают с 7—8-кратным количеством воды и отгоняют азеот-ропную смесь. Остаток в колбе (5—7 мл) обрабатывают 2—3 каплями серной кислоты (удельный вес 1,84) и 2—3 мл 30%-ного раствора перекиси водорода. Раствор нагревают до появления паров серного ангидрида, колбу охлаждают и переносят раствор в жаростойкий стакан емкостью 50 мл. Раствор упаривают почти досуха, к остатку прибавляют внутренний стандарт молибдена из расчета 15у молибдена на 1 мл конечного раствора концентрата. Затем раствор переносят в мерный цилиндр на 5—10 мл ?и доводят водой до нужного объема. Для спектрального определения тантала наносят две капли полученного раствора на торец угольного электрода диаметром 3—3,5 мм, предварительно обработанного 5?^-ным раствором полистирола в бензоле. Спектры возбуждают в искровом разряде от генератора ИГ-2 при следующих условиях: емкость 0,02 мкф, самоиндукция 0,01 мгн, верхний электрод угольный, расстояние между электродами 2 мм, экспозиция 20 сек. Спектры регистрируют с помощью спектрографа ИСП-22 на фотопластинках «спектральные тип II» чувствительностью 16 единиц по ГОСТу. Определение тантала проводят по аналитической паре линий Та 2685,11 А/Мо 2687,99 А методом трех эталонов. Отсутствие потерь тантала при проведении операции химического обогащения было установлено экспериментально с использованием радиоактивного изотопа Та182 (период полураспада 111 дней). Данные приведены в табл. 9.

Метод позволяет при использовании навески циркония в 1 г определять до Ы0_3% тантала. Чувствительность может быть повышена использованием образцов циркония большего веса. Средняя арифметическая ошибка единичного определения тантала Составляет 15—20%.

Наконец, следует остановиться на методах определения в пир* конии редких земель. Их суммарное содержание в цирконии

|7|

на носителе — лантане, который при спектроскопических определениях служил также внутренним стандартом. При проведении обычных химических операций по выделению и очистке суммы редких земель введенный в пробу лантан благодаря большому сходству в химических свойствах с определяемыми редкоземельными элементами ведет себя так же, как гадолиний, европий и самарий. Поэтому потери редких земель будут пропорциональны потере лантана и скажутся лишь на чувствительности определений, но не на точности. Это положении было подтверждено авторами экспериментально.

Принятая схема анализа заключается в следующем. К солянокислому раствору циркония, содержание свободной соляной кислоты в котором не должно превышать 10% по объему, добавляют 50—70 мг кальция (промежуточный носитель) и 50у лантана, после чего проводят фосфатное осаждение циркония, добавляя трехкратный избыток фосфорной кислоты (удельный вес 1,7). При навеске циркония в 5 г общий объем остающегося раствора достигает 600—700 мл. Радиометрические данные показывают, что при этих условиях с осадком увлекается не более 20% редкоземельных элементов. Редкие земли совместно с кальцием выделяют из фильтрата с помощью оксалатного осаждения. Осадки переносят в кварцевые пробирки, промывают 5%-ным раствором щавелевой кислоты, высушивают и сжигают в муфельной печи. Полученные окиси раств

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
TimA 4826BL
уплотнитель для скороварки 18 см купить
аренда vip автобусов в москве
контактная сварка кладочной сетки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)