химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

рительной точностью.

К числу других труднолетучих примесей в двуокиси циркония относятся кальций, алюминий, молибден, вольфрам, титан, Ниобий и тантал. Спектральное определение алюминия, кальция и титана можно проводить по методу полого катода [341 ]. Метод позволяет определять титан и кальций с чувствительностью 0,001% ч алюминий с чувствительностью. 0,0001%.

167

AS

0,ЦОМ

Для определения в цирконии вольфрама Дель Гроссо к Лэн-дис [335] использовали сжигание проб двуокиси циркония в дуге переменного тока при силе тока 4,5 а. Спектры фотографировали на трехметровом спектрографе с дифракционной решеткой (экспозиция 70 сек). Для определения вольфрама в области концентраций 0,002—0,02% служила аналитическая пара линий W 4008,75 A/Zr 4009,40 А, при определении 0,02—0,1% вольфрама использовали пару линий W 4074,41 A/Zr 4009,40 А.

Параметры искрового генератора были следующими: емкость 0,01 мкф, самоиндукция 0,15 мгн. Для устранения возможных наложений линий циркония на аналитические линии примесей съемку необходимо проводить на спектрографах большой дисперсии типа ДФС-8 (дисперсия 4,2 k/мм). Использовавшиеся при определении примесей аналитические пары линий приведены в табл. 8; там же указаны границы определяемых концентраций.

Основным преимуществом введения двуокиси циркония в аналитический промежуток методом просыпки является отсутствие фракционного поступления примесей и основного компонента в зону разряда. На рис. 13 показано изменение разности почернения (AS) аналитических пар линий в зависимости от времени горения источника света. Постоянство величины AS во времени позволяет при определении большого числа примесей использовать в качестве линий сравнения линии циркония. Средняя квадратичная ошибка метода при искровом возбуждении спектров составляет: для тантала и ниобия 10%, алюминия и титана — 11%, молибдена, кальция и вольфрама — 13%. При работе с дугой переменного тока воспроизводимость несколько ниже.

Таблица 8

Аналитические пары линий

Длимы волн,

Потенциалы возбуждения, з

Пределы определяемых концентраций, °/о

К. И. Петровым (354] для определения в двуокиси циркония примесей кальция, алюминия, молибдена, вольфрама, титана, ниобия и тантала использован прием просыпки анализируемой пробы в источник света (конденсированную искру, дугу переменного тока). Принудительное введение пробы в зону разряда позволяет практически полностью устранить возможное частичное фракционное поступление указанных примесей, наблюдающееся при испарении пробы из канала электрода угольной дуги постоянного тока. Просыпку анализируемой пробы осуществляли из верхнего полого электрода, в дне которого (толщина дна около 2 мм) имелось отверстие диаметром примерно 0,8 мм. В электрод насыпали 300—500 мг двуокиси циркония, предварительно растертой в порошок с максимальным размером частиц 0,05—0,06 мм. Нижним электродом служил' графитовый стержень диаметром 5 мм. Межэлектродный промежуток составлял 2 мм. Между электродами возбуждался или дуговой разряд переменного тока от генератора типа ДГ-2 или искровой-конденсированный разряд от генератора ИГ-2. Сила тока дуги переменного тока составляла. 3—4 а,

168

5,2

2,9

4,5

33

3,9

10,6

10,9

3^

3,2

11,3

12,6"

14.6

П,6

0,005—0,1 0,003—0,1 0,003—0.1 0,003-01 0,01-0,3 0.01—0,3 0,01—0,3

169

4. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ЦИРКОНИИ

Наряду с обычными спектральными методами определения малых примесей в цирконии методы предварительного химического выделения суммы примесей с последующим спектральным анализом концентрата (спектрохимические методы).

Кохом (136J разработан спектрохимический метод определения следов серебра, мышьяка, золота, висмута, кадмия, кобальта, хрома, меди, железа, галлия, ртути, индия, марганца, молибдена, ниобия, никеля, свинца, платины, сурьмы, кремния, олова, теллура, таллия, урана, ванадия и цинка в цирконии и его соединениях. Для этого растворяют 1 г циркония в 10 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты с добавлением по каплям разбавленной (1 : 1) плавиковой кислоты. После растворения для удаления плавиковой кислоты нагревают раствор до появления густых паров серного ангидрида охлаждают, разбавляют водой, прибавляют 6N соляную кислоту и нагревают на водяной бане до полного растворения остатка. К полученному раствору прибавляют 20 мл 25%-ного раствора виннокислого аммония, устанавливают рН на уровне 3,0, добавляют 2 мл 5%-ного раствора пирролидиндитиокарбамината аммония и 15 мл 0,01 %-ного хлороформенного раствора дитизона, встряхивают и отделяют органический слой. Повторяют операцию экстрагирования с применением новых порций пирролидиндитиокарбамината аммония и дитизона еще 2—3 раза. Затем прибавляют 2 мл 5%-ного раствора пирролидиндитиокарбамината аммония и экстрагируют 15 мл хлороформа. Экстрагирование повторяют до появления зеленой окраски органического слоя. После этого к водному слою прибавляют &N раствор NH4OH до установления рН = 5,0, повторяют ту же обработку, что и при рН = 3,0. Далее прибавляю

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проекторы аренда москва
билеты на roisin murphy
что такое опознавательный фонарь легкового такси
купить отечественные дверные петли хромированные 130х70

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)