химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

ркония графитовый порошок, разработал метод определения гафния в интервале

165 концентраций от 2 до 50°о. Смите и Спитцер [334] в качестве буфера использовали смесь фтористого бария и графитового порошка. Метод применим для определения 0,01—0,5°6 гафния с ошибкой 10—20 %.

Развитием этого метода, позволяющим определять малые концентрации гафния (от 0,4 до 0,003%), является работа Мортимера и Нобла [350]. Образец для анализа готовили смешиванием 25 мг прокаленной при 900° двуокиси циркония с 20 мг буферной смеси, состоящей из фтористого бария и графитового порошка (1 : 1). Смесь набивали в кратер графитового электрода диаметром 6,3 мм и делали иглой отверстие в центре пробы, чтобы предотвратить вызываемое быстрым испарением буфера выбрасывание материала при включении дуги. Верхним электродом служил графитовый стержень диаметром 3,2 мм. Спектры возбуждали в дуге постоянного тока (230 в, 35 а). Для регистрации спектров служил спектрограф с дифракционной решеткой, имеющей 600 штрихов на 1 мм (дисперсия 1,6 к/мм в спектре третьего порядка решетки). Экспозиция составляла 30 сек, предварительное холостое горение дуги занимало 20 сек. Использовали следующие аналитические пары линий: при концентрации гафния 0,003— 0,1 Hf 2820,2 A/Zr 2820,6 А, при концентрации 0,03—0,4% Hf 2820,2 A/Zr 2823,0 А. Средняя арифметическая ошибка при определении 0,006 и 0,38% гафния составляла соответственно 13 и 4%.

Накано и Морита 1351] при определении 0,01—2,0% гафния использовали для возбуждения спектров дугу переменного тока (220 в, 23 а). Для стабилизации горения дуги и повышения чувствительности определения к пробе двуокиси циркония добавляли карбонат кальция (в отношении 2 : 1). Спектры фотографировали на кварцевом спектрографе. Определение проводили по аналитической паре линий Hf 2641,41 A/Zr |?(}6б, 18 А. Точность метода составляет +7,8%.

В Советском Союзе первая работа ПО созданию методов спектрального определения гафния в цирконии выполнена Э. В. Гусяц-кой и А. К. Русановым [352]. Ими разработаны дуговой и искровой методы количественного определения гафния в цирконии. Дуговой метод анализа заключае7СЯ в сжигании небольших проб (весом 5 мг) двуокиси циркония В электрической дуге. Дуга питалась постоянным током силой В 9 а от ртутного выпрямителя напряжением в 240 в. Спеятры фотографировали на спектрографе ИСП-22 и автоколлщн/цдооняом кварцевом спектрографе Хильгера. Для определенк/l Йфния в интервале концентраций 0,1—55,0% испольаов?Д?' аналитические пары линий Hf 2738,7 A/Zr 2754,2 А и Ш 2622,7 A/Zr 2630,9 А. В работе указывается, что применение аналитической пары линий Hf 2641,4 A/Zr 2619,2 А позволяет определять сотые доли процента гафния в цирконии, В йскроврм методе анализа предусматривается предварительное изготовление брикетов, состоящих из 75% порошка металлического серебра и 25% анализируемой двуокиси циркония. Необходимое для изготовления брикетов давление в 2000 кг/смг достигалось применением ручного масленого пресса. Для повышения прочности брикеты кратковременно прокаливали на воздухе при температуре 800°. Вместо серебра можно применять порошок графита. Однако в этом случае брикеты становятся менее прочными. Между брикетом (нижний электрод) и графитовым стержнем возбуждался искровый разряд от генератора Фейсснера (напряжение трансформатора 8000 в, емкость 0,003 мкф, самоиндукция 800 000 см). Вполне возможно также применение искрового генератора ИГ-2. Межэлектродный промежуток составлял 3 мм. Для фотографирования спектров служил спектрограф ИСП-22 с трехлинзовой осветительной системой. Использовавшиеся аналитические пары линий Hf 2641,4 A/Zr 2643,4 А и Hf 2551,4 A/Zr 2550,7 А позволяли определять гафний в интервале концентраций 0,5—82,0% с точностью +5%. На результатах анализа практически не сказывались изменения в соотношении серебра и исследуемого порошка двуокиси циркония в брикете, как и изменение давления, под которым отпрессовывались брикеты. Достоинством искрового метода является весьма малый расход ценных проб: на получение одного спектра расходуется около 0,02 мг смеси двуокисей циркония и гафния.

Г. Крюгер, Р. Р. Швангирадзе и Т. А. Мозговая [353] при определении в цирконии малого содержания гафния (до 0,01 — 0,02%) использовали кварцевый спектрограф средней дисперсии ИСП-22. Возбуждение спектров осуществлялось дугой постоянного тока (220 в, 16 а). С целью устранения фона и получения более воспроизводимых результатов авторы рекомендуют к пробе двуокиси циркония, предварительно смешанной с равным количеством угольного порошка, добавить 20% пирофосфата натрия. Приготовленную таким образом пробу весом 40 мг помещали в канал угольного электрода и сжигали. Экспозиция фотопластинки «Ильфорд-процесС» составляла 30 сек. Предварительное холостое горение дуги длилось 20 сек. Были использованы аналитические пары линий Hf 2393,83 A/Zr 2392,68 А и Hf 2417,69 A/Zr 2416,88 А. Первая пара пригодна для определения 0,01 —1,0% гафния, вторая — для больших концентраций 0,3—10,0%. Разработанный метод обладает удовлетво

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оборудование для презентации в аренду
где купить сковороду гриль
каким цветомдолжен быть опознавательный знак такси
курсы программирования автокад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)