химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

теля.

Для регистрации спектров используются спектрографы ИСП-22

(ИСП-28) и ИСП-51 с камерой УФ-84. Условия съемки спектрограмм при определении большой группы примесей следующие.

Вначале в течение 30—40 сек проводится съемка на два прибора

При силе тока 300—350 ма. При этом в основном испаряются

окислы щелочных металлов, кадмия, серебра, сурьмы, мышьяка,

Цинка и висмута. Затем в течение 60—90 сек при силе тока 1000—•

1200 ма производится экспозиция только на спектрографе ИСП-22.

11* 163

2,0

В этом случае регистрируются спектры остальных элементов: алюминия, бериллия, ванадия, железа и т. д. В качестве внутренних стандартов испатьзовались кобальт, галлий и стронций. Аналитические пары линий и предельная чувствительность метода полого катода приведены в табл. 7. Там же указана для сравнения чувствительность определений, достигаемая методом испарения.

AS 1,0

Градуировочные графики для титана и ванадия строят в координатах lg /л//щ,.ет- lg С

1.01.0

2 — 6А):

; — алюминий (Al I 3082, 1А/ Со I 3044, 0А); свинец (РЬ I 2833, IA); 3 — кремний (Si I 288 4 — никель (NI I 3050, 8А).

10%,

или lg (7Л + Ф — /ф), lg С, для всех остальных элементов в координатах (5Л — Sa„ lg С или (Бл + ф —St). lg С. Типичные градуировочные графики показаны на рис. 12. Высокая стабильность источника позволяет использовать для большинства определяемых примесей твердый градуировоч-ный график. Средние квадратичные ошибки единичных определений составляют: для алюминия — 13,1%, бериллия — 13,5%, бора—10,2%, ванадия — 16,9%, железа— 11,7%, кадмия — 12,2%, кремния — 10,1 %, лития — 13,80%, магния — 11,6%, марганца — 8,8%, меди —6,5%, натрия —

12,3%, свинца

15,5%, никеля — 6,0%, олова хрома — 9,8%, титана — 13,5%.

Метод полого катода менее громоздок, чем метод испарения, так как из него исключена операция обогащения; аппаратура и техника работы не сложнее, чем в методе испарения, а производительность выше (до 20—25 проб за рабочий день).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРУДНОЛЕТУЧИХ ПРИМЕСЕЙ

Из числа труднолетучих примесей в цирконии первое место по важности и трудности определения принадлежит гафнию, поэтому определению гафния в цирконии посвящено значительное число работ.

Как указывалось выше, вследствие большого сходства в химических свойствах гафния и циркония решающую роль при определении гафния в цирконии играют аналитические методы, использующие различия в физических свойствах этих элементов (спектральные и рентгеноспектральные). 164

Использовавшиеся ранее методы анализа смеси гафний — цирконий путем определения атомного веса этой смеси (342, 343] имеют лишь исторический интерес, поскольку их чувствительность весьма низка. В специальных случаях' применимы методы активационного анализа [344, 345], основанные на измерении интенсивности излучения радиоактивного изотопа гафния, полученного при облучении образца нейтронами.

В 1949 г. Фельдман [281 ] впервые описал метод количественного спектрального определения гафния в сернокислых растворах циркония с использованием верхнего палого электрода. Разработанный им метод позволяет определять гафний при содержании его от 0,73 до 9,3%.

Примерно в то же время Фассел и Андерсон [346] для определения гафния в цирконии предложили метод с использованием проводящих брикетов, изготовляемых на гидравлическом прессе из смеси анализируемой двуокиси циркония с графитовым порошком (в отношении 1 : 4). Источником возбуждения спектров служил демпфированный конденсированный разряд от универсального генератора «Мультисос» фирмы ARL. Спектры фотографировали на спектрографе с дифракционной решеткой при дисперсии 1,1 к/мм.

Аналитический интервал концентраций гафния 0,1—99,9%. Стандартная ошибка метода +2%. Этот же прием с использованием брикетов и возбуждением спектров в искровом источнике применялся авторами для определения в цирконии титана, кальция и алюминия, содержащихся в тысячных долях процента [330].

Кингсбёри и Темпл [347] описали метод спектрального анализа малых проб циркония (не больше 10 мг) на содержание гафния. Пробу в виде двуокиси циркония наносили на торец угольного электрода и закрепляли при помощи капли бакелитового лака. Возбуждение спектров осуществляли импульсной дугой. Фотографирование спектров проводили на большом спектрографе Хиль-гера. Выбранные аналитические пары линий (Hf 2641,41 A/Zr 2647,8 A; Hf 2548,2 A/Zr 2545,6 А) позволяли определять гафний в интервале концентраций 0,01—55,0% со стандартной ошибкой ±6%.

С точки зрения простоты источника возбуждения спектров заслуживают внимания работы, в которых в качестве источника света использовали дугу постоянного тока. Стабильность горения дуги и удовлетворительная воспроизводимость результатов были достигнуты применением буферов.

Дхамвад и Каркхонавала [348] при сжигании двуокиси циркония в дуге постоянного тока (220 в, 15 а) и регистрации спектров на большом кварцевом спектрографе определяли 0,2—5,0% гафния со средней квадратичной ошибкой ±6%.

Чандлер [349], добавляя к двуокиси ци

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
огнетушитель автомобильный
теннисные столы в самаре купить
замена гофры глушителя honda
модель для курсов повышения парикмахеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)