химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

- Ь° рал и в платиновой посуде в течение 1 ч. Так готовили эталон с наибольшим содержанием примесей. Последующие эталоны с меньшим содержанием примесей приготовляли разбавлением предыдущего эталона чистой двуокисью циркония и добавлением внутренних стандартов.

Использование внутренних стандартов позволяет добиться высокой воспроизводимости определений, составляющей: для марганца и хрома 8%, бора — 9%, железа, никеля, магния, кремния, висмута, сурьмы, олова, свинца — 10%, кадмия— 11%, алюминия, калия, натрия, лития — 20%'.

L Данные получены при возгоне примесей на воздухе.

160

Надежность метода подтверждается совпадением данных спектрального и химического анализов (сопоставление этих данных по некоторым элементам приведено в табл. 6).

В методе испарения операция возгона примесей превращается в своеобразную подготовку пробы к анализу. После возгона примеси, отделенные от основы, оказываются сконцентрированными на поверхности электрода, и, следовательно, чувствительность определений по методу испарения будет определяться лишь абсолютной чувствительностью спектрального определения данного, элемента в том или ином источнике света. В случае полного испарения примесей при заданной абсолютной чувствительности концентрационная чувствительность метода испарения будет определяться величиной навески пробы, которая может быть значительно увеличена. Максимально достижимые чувствительности определения примесей в двуокиси циркония методом испарения приведены в табл. 7. Они, как правило, в 2—3 раза, а в отдельных случаях на порядок превосходят чувствительность метода фракционного испарения с носителем и методов прямого «сжигания» циркония в различных источниках света.

Недостатком метода испарения, как и всех методов анализа, основанных на явлении фракционного Испарения, является ограниченность его применения: он может быть использован лишь в тех случаях, когда имеется заметная разница в упругости паров примесей и основного вещества пробы. Это обстоятельство уменьшает число определяемых примесей. Другим недостатком метода является то, что для осуществления операции предварительного накопления примесей требуется вспомогательное оборудование, а также дополнительная затрата рабочего времени.

Одним из перспективных способов повышения абсолютной чувствительности определения элементов является использование закрытых источников света, работающих при пониженных давлениях: разрядной трубки с полым катодом, высокочастотного безэлектродного разряда.

Проведенное Ю. И. Коровиным и Л. В. Липисом [341 ] исследование показало, что для определения малых примесей в двуокиси циркония и в других труднолетучих веществах с успехом можно использовать разряд в полом катоде. Разряд в полом катоде очень

П С. В. Рлинсон и К. И. Петров 161

стабилен, воспроизводимо изменяется при изменении его параметров (давление и скорость циркуляции несущего газа, сила разрядного тока). Для разряда в полом катоде характерна малая скорость диффузии элементов из зоны разряда, что обусловливает высокую чувствительность определения при использовании этого источника света.

Разряд в полом катоде осуществляется при силе тока 1 —1,5 а. При этом проба двуокиси циркония (30—50 мг), находящаяся в графитовом катоде, разогревается до температуры 2000°. Более летучие окислы элементов-примесей (серебро, алюминий, мышьяк, бор, бериллий, висмут, кальций, кадмий, кобальт, медь, хром, железо, калий, натрий, литий, магний, марганец, никель, свинец, сурьма, кремний, титан, ванадий и цинк) испаряются в зону разряда, что приводит к появлению в спектре разряда линий соответствующих элементов. Таким образом, при определении легколетучих примесей в двуокиси циркония по методу полого катода также используется принцип фракционного испарения, но осу-162 ществляется оно в существенно отличных условиях, что позволяет, в известной мере, совместить достоинства метода испарения и метода Скрибнера — Муллина и устранить их недостатки.

Авторами использована обычная схема установки с полым катодом (рис. 11) с циркуляцией несущего газа гелия при давлении 15 .ил! рт. ст. Очистка гелия осуществляется пропусканием его через угольную ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Давление несущего газа измеряется масленым манометром. Откачка вакуумной системы производится последовательно включенными насосами ВН-461 и ЦВЛ-100. Используется кварцевая

Рис. 11. Схема установки с полым катодом.

разрядная трубка, охлаждаемая водой. Шлифованная пробка из молибденового стекла позволяет вводить в разрядную трубку одновременно три катода из графита, предварительно очищенного прокалкой. Примерные размеры катода: диаметр канала 5, глубина его 13, толщина стенок 1 мм. Напряжение на трубку подается от высоковольтного выпрямителя, собранного по двухполупериод-ной схеме на четырех лампах ВГ-129. Выходное напряжение генератора 1000 в. Сила разрядного тока, а вместе с ней температура графитового катода с пробой плавно меняются при помощи автотрансформатора ЛАТР-1, включенного в первичную цепь выпрями

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитный утеплитель для кровли
Рекомендуем компьютерную фирму КНС сервер Asus купить - поставщик товаров и оборудования для бизнеса в Москве.
управляющий модуль асм-sfu 1/1,5-s230-6,3
авито игровой лабиринт бу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)