химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

аходящаяся в нем проба нагреваются до 1900—2000°. При этой температуре легколетучие примеси испаряются и затем конденсируются на торцовой поверхности охлаждаемого электрода а вся масса труднолетучей пробы остается в стаканчике. Исследования Ю. И. Беляева и А. Н. Зайделя (339] по изучению испарения большого числа примесей из окиси плутония, окиси циркония и других окисей, проведенные при помощи радиоактивных изотопов элементов-примесей, показали, что в оптимальных условиях исследованные примеси (никель, кадмий, свинец, висмут, сурьма, натрий, калий, таллий) испаряются практически полностью. Степень конденсации указанных примесей на электроде

составляет 85—98%. После испарения и конденсации примесей электрод с примесями используют в качестве нижнего электрода, и между ним и верхним электродом возбуждается искровой или дуговой разряд, спектр которого фотографируется с помощью спектрографа. Отсутствие спектра основного вещества пробы позволяет применять спектрографы средней дисперсии: для ультрафиолетовой области — ИСП-22 (ИСП-28), для видимой и ближней инфракрасной области — ИСП-51 с камерой f-270.

Применение метода испарения к определению летучих примесей в двуокиси циркония описано А. 'Н. Зайделем, Л. В. Липисом и К. И. Петровым [3401. Одним из важных обстоятельств, от которых зависит успех применения метода испарения, является правильный выбор температуры нагрева проб. Нагрев при выбранной температуре должен обеспечить полное или воспроизводимое отделение определяемых примесей от основного вещества пробы. Опытами установлено, что такой температурой при использовании двуокиси циркония при нагреве ее в атмосфере воздуха и при пониженном давлении является 2000—2100°. При такой температуре определяемые примеси (бор, висмут, кадмий, хром, калий, литий, марганец, натрий, никель, свинец, сурьма, кремний и олово) возгоняются за 1—1,5 мин практически полностью, а магний и алюминий в значительной степени. Заметное испарение двуокиси циркония начинается при температуре более 2100°. Сконденсировавшиеся на вспомогательном медном электроде примеси сжигают в искровом разряде от генератора типа ИГ-2, "работающего по простой схеме. Рабочие параметры генератора следующие: емкость 0,01 мкф, самоиндукция 0,15 мгн. Межэлектродный промежуток составляет 2 мм. Спектры фотографируют одновременно на двух спектрографах: ИСП-22 (ИСП-28) и ИСП-51 (f-270). В длинноволновую часть кассеты спектрографа ИСП-22 закладывают фотопластинку «Диапозитивная» чувствительностью 0,5 единиц ГОСТа, в коротковолновую часть — фотопластинку «Микро» чувствительностью 32 единицы ГОСТа. Для регистрации аналитических линий натрия, лития и калия на спектрографе ИСП-51 служат фотопластинки «Панхром» или «Панинфра» и «Инфра-760». Экспозиция составляет 10—15 сек.

Сопоставление результатов, полученных при возгоне примесей-из двуокиси циркония на воздухе и при пониженном давлении (—-0,01 мм рт. ст.), показало, что в отношении чувствительности и воспроизводимости определения всех примесей, кроме висмута, кадмия, свинца, сурьмы и олова, преимущества имеет вакуумный вариант метода испарения (результаты для некоторых элементов приведены в табл. 4).

Объяснить этот факт можно, во-первых, влиянием качества слоя конденсата на электродах (при возгоне примесей при пониженном давлении образуются ровные и прочные слои конденсата, благодаря чему происходит более эффективное поступление вещества в зону разряда) и, во-вторых, более высоким коэффи-158 циентом конденсации примесей при возгоне при пониженном давлении (исключение составляют висмут, кадмий, свинец, сурьма й олово, для которых он мал в вакууме вследствие обратного неконтролируемого испарения примесей с электрода-приемника).

Для устранения влияния возможных незначительных изменений в условиях испарения и возбуждения спектров примесей, в также «третьих» компонент применен метод внутренних стандартов. В качестве внутренних стандартов были использованы кобальт и галлий, введенные в пробы и эталоны в концентрации 1-10_г%. Аналитические пары линий приведены в табл. 5.

Градуировочные графики строят в координатах AS, lg С. Некоторые из типичных градуировочных графиков приведены на рис.9 и 10.

Для приготовления эталонов на основе двуокиси циркония использовали Zr02, полученную из дважды перекристаллизованного оксихлорида цирко1,5 1,0 0,5

0 -0,5г

ния. Спектральный анализ приготовленной таким образом двуокиси циркония, проведенный по методу добавок, показал, что из определяемых примесей в незначительных количествах содержатся лишь следующие: около Ы0_4% кремния, менее 1-10-* 96 железа, менее \-10''% бора. Примеси, подлежащие определению, за исключением бора и кремния, и внутренние стандарты кобальт и галлий вводили в двуокись циркония в виде растворов нитратов, кремний — в виде5Ю2 и бор — в виде раствора буры Na2B20,-10 Н20. Смесь, состоящую из двуокиси циркония, растворов примесей и внутренних стандартов 40 ? и окиси кремния, прокаливали в муфельной печи при температуре около 700° в течение 30 мин и затем расти

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
футбольная форма для подростков
Стул RB Кимо-G
плазменная панель на прокат
ремонт холодильников на дому в подольске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)