химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

е в зоне разряда с резким максимумом в центре. При этом примеси также концентрируются в центральной части разряда, хотя для каждой примеси в отсутствие носителя характерен свой закон распределения. Это обстоятельство препятствует быстрому уносу вещества из межэлектродного промежутка и приводит к повышению чувствительности определений.

155

Применение метода фракционного испарения с носителем к определению примесей в двуокиси циркония описано Смитсом и Спитцером 1334]. В качестве носителя ими использовалось хлористое серебро, которое в количестве 25% вводилось в пробы и эталоны. Определение 22 легколетучих примесей с чувствительностью, составляющей для большинства элементов 110~3— Ы0~4%, проводится полуколичественно-визуальным сравнением спектрограмм проб и эталонов.

Аналогичный полуколичественный метод фракционного испарения с носителем описали Дель Гроссо и Лэндис [335]. К пробе двуокиси циркония добавляли 5% хлористого серебра, служившего носителем, и тщательно перемешивали. Затем 100 мг смеси помещали в графитовый электрод типа описанного Скрибнером и Муллиным [331 ]. Верхним электродом служил графитовый стержень диаметром 3,7 мм. Между электродами зажигалась дуга постоянного тока при силе 10 а. Экспозиция начиналась с момента зажигания дуги и продолжалась в течение периода спокойного горения дуги (около 45 сек). Спектры были сфотографированы на большом призменном спектрографе Гертнера. Определение примесей проводили по их наиболее чувствительным дуговым линиям, лежащим в области 2200—3500 А. На одной спектрограмме визуальным сравнением со спектрограммами' снятых при этих же условиях эталонов определяли следующие примеси: алюминий, мышьяк, золото, бор, барий, бериллий, висмут, кальций, кадмий, медь, хром, германий, железо, индий, литий, магний, марганец, молибден, никель, свинец, палладий, сурьму, кремний, олово, таллий, ванадий и цинк. Чувствительность определения перечисленных примесей составляет примерно Ы0~3— 1-10-4%. Для определения бора, кадмия и меди с чувствительностью Ы0~5% авторами разработана отдельная методика, в основных чертах схожая с только что изложенной. Отличие заключается в том, что был использован спектрограф с большей дисперсией (трехметровый спектрограф с дифракционной решеткой) и время экспозиции составляло лишь 35 сек. Определение бора, кадмия и меди в интервале концентраций 1-10'—3-10-4% проводится по аналитическим линиям В I 2497,73 A, Cd I 2288,02 A, Cu I 3247,54 А с построением градуировочных графиков.

Принцип фракционного испарения примесей в дуге постоянного тока использовали также Ш. Г. Меламед и А. М. Салтыкова [336] при определении в цирконии висмута, кадмия, олова, свинца и сурьмы. В кратер нижнего угольного электрода типа «рюмки» загружают 100 мг двуокиси циркония. Электрод с пробой служит анодом дуги постоянного тока; сила тока 8 а, экспозиция 60 сек. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-22 или ИСП-28 с однолинзовым конденсором. В кассету заряжают две пластинки «спектральные тип I» чувствительностью 0,7 н 2,8 единиц ГОСТа. 156

Первая пластинка используется для регистрации аналитических линий Bi I 3067,72 A, Sn I 2839,99 А и Pb 1 2833,07 А; вторая пластинка служит для регистрации аналитических линий Sb 2598,06 А и Cd I 2288,02 А. Градуировочные графики строят в координатах lg С, lg IJIcp. Чувствительность определения пяти указанных примесей составляет Ы0"4%. Данных о воспроизводимости метода авторы не приводят.

Методы фракционного испарения примесей, позволяющие избавиться от спектра основного компонента пробы, имеют неоспоримые преимущества при анализе труднолетучих веществ, в частности, двуокиси циркония, дающих при возбуждении чрезвычайно богатые линиями спектры. В большинстве случаев методы обладают высокой чувствительностью. Однако использование в качестве источника возбуждения довольно нестабильной дуги постоянного тока снижает точность анализа. Отсутствие строгого контроля температуры нагрева пробы часто вызывает появление в плазме дуги основного компонента пробы и возникновение на спектрограммах интенсивного фона и многолинейного спектра, мешающих проведению анализа.

Гораздо лучшие результаты при анализе чистых продуктов дает полное разделение процессов испарения и возбуждения примесей с введением в схему анализа звена накопления примесей. Этот метод спектрального анализа, впервые разработанный группами сотрудников под руководством С. Л. Мандельштама и А. Н. Зайделя [337, 338] и получивший название метода испарения , осуществляется следующим образом. Навеска пробы труднолетучего вещества весом в несколько десятков миллиграммов помещается в графитовый стаканчик (обычные размеры стаканчика: высота 8, диаметр канала 3, толщина стенок 1,5 мм), который устанавливают между охлаждаемыми графитовыми щетками специального испарителя. Над отверстием стаканчика на расстоянии 1—2 мм в охлаждаемой головке помещается медный или графитовый вспомогательный электрод с плоской торцовой поверхностью. Пропусканием через стаканчик тока силой до 300 а стаканчик и н

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
срочная аренда проектора
Компания Ренессанс: маршевые лестницы на второй этаж фото - качественно и быстро!
кресло 9970
ячейки боксы для хранения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)