химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

овался спектр второго порядка решетки). Первый спектрограф применяли для определения элементов, имеющих наиболее чувствительные дуговые линии с длинами волн короче 2600 А (кадмий, бор, фосфор, мышьяк). Спектры элементов с чувствительными линиями, длины волн которых больше

2600 А (марганец, никель, кремний, кобальт и др.), регистрировали спектрографом с дифракционной решеткой. Метод непосредственно применим также к анализу опилок металлического циркония. В работе достигнута высокая чувствительность определений, которая для большинства элементов составляет 1 • 10~4—1 • 10_3%. Средняя арифметическая ошибка метода составляет 30%. В двуокиси циркония одновременно определяют 20 элементов: алюминий, бор, кальций, кадмий, кобальт, хром,, медь, железо, литий, магний, марганец, молибден, никель, фосфор, свинец, кремний, олово, титан, ванадий и вольфрам.

Фассел, Говард и Андерсон [330] разработали метод спектрального анализа двуокиси циркония с использованием брикетов, приготовленных из смеси анализируемой двуокиси и графитового порошка в отношении 1 : 4. Брикеты изготовляли на гидравлическом прессе при давлении 1,2 т/см1; они имели длину примерно 30 мм и диаметр около 6 мм. Источником возбуждения спектров служила импульсная дуга постоянного тока от универсального генератора «Мультисос» фирмы ARL при следующих рабочих параметрах: емкость 50 мкф, индуктивность 0,4 мгн, сопротивление Т5 ом. Анализируемый брикет использовали в качестве катода дуги. Верхним электродом служил графитовый стержень диаметром 4,5 мм. Межэлектродный промежуток равнялся 4 мм. Время экспозиции составляло 90 сек. Предварительный «обжиг» электродов не производился. В работе для фотографирования спектров использовали шестиметровый спектрограф с дифракционной

153

решеткой (600 штрихов на 1 мм, регистрировался спектр второго порядка решетки). Аналитические пары линий и интервалы определяемых концентраций приведены в табл. 3.

Таблица 3

Определяемые концентрации, %

Аналитические пары линии определения примесей в цирконии с использованием проводящих брикетов [330]

Аналитические пары линий

4-10-3—8- ю-2 2-10-1—5-Ю-3

3. Ю-3—6-10-2

2-Ю-3—9-Ю-2

3-10-*—8- Ю-3

6-10-»—ЬЮ-'

2- Ю-3—8- Ю-2

1-Ю-2—2. Ю-1

5-10-»—д. ю-3

4. Ю-3—7-Ю-2

4- 10-э—1 ю—1

2-10 3—7- Ю-2

Si 2516,12 Zr 2538,00

Mg 2795,53 Zr 2782,84 Mg 2795,53 Zr 2783,56

Ni 3002,49 Zr 3022,66

Cu 3247,54 Zr 3223,34

Cu 3247,54 Zr 3254,28

Ti 3349,41 Zr 3327,67

Fe 3719,94 Zr 3723,20

Ca 3933 67 Zr 3941,92

Ca 3933,67 Zr 3936,07"

Al 3944,03 Zr 3952,87

Cr 4254,35 Zr 4256,44

А

В обеих упомянутых работах для уменьшения помех, вызванных сложным спектром циркония, авторы использовали спектрографы с большой дисперсией (порядка 1 А/мм), которые не всегда доступны. В большинстве случаев для устранения мешающего спектра циркония бывает удобно воспользоваться приемами предварительного разделения циркония и примесей, основанными на разнице как в физических свойствах циркония и примесей (в основном на разнице в летучести окислов), так и в химических.

При определении легколетучих примесей в труднолетучих веществах важное значение имеет явление фракционного поступления примесей в источник света. Большую роль в изучении процесса фракционной дистилляции в угольной дуге постоянного тока и использовании этого явления в спектральном анализе руд и минералов сыграли работы А. К. Русанова [248]. Явление фракционной дистилляции, надлежащим образом усиленное, является одним из главных моментов известного метода фракционного испарения с носителем [331], разработанного первоначально для определения примесей в окиси-закиси урана. Испарение и возбуждение примесей в угольной дуге постоянного тока осуществляется при контролируемой температуре, достаточной для испарения легколетучих примесей, но недостаточно высокой для испарения труднолетучего основного компонента пробы. Температура задается в основном силой тока и стабилизируется применением специальных электродов и добавлением к пробе незначительного количества (1—2%) носителя — вещества, обладающего .примерно той же летучестью, что и определяемые примеси. В качестве носителя используют окись галлия, окись индия, ?хлористое серебро и т. д. Считалось, что носитель способствует быстрому и полному испарению примесей.

Необходимо отметить, что термин «носитель» имеет лишь исторический характер. Работами А. Н. Зайделя, Н. И. Калитеевского, Г. Г. Кундт, 3. Т. Фрадкина [332] и Э. Е. Вайнштейна и Ю. И. Беляева [333] установлено, что носитель изменяет временной ход процесса диффузии.и конвекционного уноса вещества из плазмы разряда, но не изменяет скорости испарения примесей, хотя и влияет на величину устанавливающейся температуры плазмы и электродов с пробой. Э. Е. Вайнштейн и Ю. И. Беляев установили, что присутствие носителя приводит к изменению пространственного распределения примесей в зоне разряда и, соответственно, меняет скорость уноса их из этой зоны. Для носителей типа окиси галлия характерно симметричное куполообразное распределени

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урна металлическая купить
Снегокат Russian Winter 128 Comfort Snowbirds Дак
aso-r08.f
zwilling twin professional

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)