химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

имера).

4. СОСТОЯНИЕ ЦИРКОНИЯ В АЗОТНОКИСЛЫХ И СЕРНОКИСЛЫХ РАСТВОРАХ

Состояние циркония в растворах изучалось не только методом экстракции в присутствии комплексообразователя, но и другими методами. Шуберт, Кон и Рихтер [46—481 изучали состояние циркония в азотнокислых, сернокислых и других растворах методами диффузии, диализа, ультрафильтрации, а также ионного обмена. Изучая адсорбцию Zr05 на катионите в разбавленной азотной кислоте, авторы нашли, что при 0,2 Лг концентрации кислоты адсорбция достигает максимума и остается постоянной до 1 N концентрации кислоты. Тот факт, что адсорбция Zr85 на катионите не уменьшается с увеличением кислотности, привел авторов к выводу, что в этих условиях цирконий находится в коллоидном состоянии. Однако при этом не была учтена возможность влияния гидролиза на поведение циркония.

В противоположность Шуберту Листер и Мак-Дональд [40], как и Конник с сотрудниками и другие авторы, считают, что в растворах азотной и соляной кислот цирконий находится в виде комплексных ионов, которые являются продуктами гидролиза циркониевых солей. Они экспериментально доказали, что процессы гидролиза и комплексообразования имеют первостепенное значение для состояния циркония в растворах азотной, хлорной, соляной и серной кислот и должны быть учтены при работе

2 С. В. ЕЛИНСОП н К. И. ПЕТРОВ 37

Глава III

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ЦИРКОНИЯ

1. СОЕДИНЕНИЯ ЦИРКОНИЯ, ИМЕЮЩИЕ ЗНАЧЕНИЕ В ХИМИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

двуокись ЦИРКОНИЯ

Важное значение в аналитической химии циркония имеет его высший окисел Zr02- Стабильная двуокись циркония существует в трех кристаллических модификациях: кубической, тетрагональной и моноклинной |50]. Чистая двуокись циркония представляет собой белое кристаллическое весьма тугоплавкое вещество; температура плавления 2700° [51]. Упругость паров при температуре 1800° равна 4,5-10 7 атм (по другим данным, она несколько выше Ю-8 атм [52]). Температура кипения двуокиси циркония около 4300° 151].

В природе двуокись циркония распространена в виде минерала бадделеита. В промышленности ее получают прокаливанием цирконилсерной кислоты Н; [Zr(SOJ;]. В лабораторных условиях двуокись циркония может быть получена при прокаливании Гидроокиси циркония или его солей (оксихлорида, сульфата или нитрата в виде белого рыхлого порошка). Удельный вес двуокиси циркония 5,7. При комнатной температуре она представляет собой кристаллы моноклинной системы, которые при прокаливании до 1000° обратимо переходят в тетрагональную модификацию.

Химические свойства двуокиси циркония зависят от степени прокаливания. Прокаленная при не очень высокой температуре двуокись не растворима в разбавленных кислотах, но может быть растворена при длительном кипячении в концентрированной серной кислоте (лучше при добавлении сульфата аммония). Двуокись

циркония, прокаленная прн температуре выше 1000°, практически

не растворяется даже в кипящей серной кислоте, но медленно растворяется в концентрированной плавиковой кислоте, легко переходит в раствор при сплавлении с пиросульфатом, щелочами, перекисью натрия или бифторндом калия:

ZrOj + 2K2S.O, - Zr (S04h + 2KaS04;

ZrO: + 3KHF2 v K_ZrFe + KOH + H.O;

ZrO; + 2KOH > K_ZrOa + И.О.

Соли циркония или гидроокись переводятся в двуокись при прокаливании до 1000—1200°. Двуокись не гигроскопична и может служить весовой формой при определении циркония. Содержание циркония в растворах, не содержащих примесей, может быть определено выпариванием и прокаливанием остатка до двуокиси. Однако в большинстве случаев цирконий предварительно осаждают в виде гидроокиси.

При получении двуокиси из сульфата циркония или при выпаривании сернокислых растворов прокаливание следует производить при температуре не ниже 1000°, так как последние следы SO, при низких температурах отделяются с большим трудом и неколичественно. Вследствие летучести фторида циркония выпаривание и прокаливание фторидных растворов следует вести при избытке серной кислоты.

При получении двуокиси прокаливанием оксихинолята циркония прибавляют щавелевую кислоту, чтобы избежать потерь циркония. Двуокись циркония обладает большой адсорбционной способностью по отношению к щелочным металлам и часто бывает загрязнена ими. Кроме того, в двуокись могут попасть из посуды и реактивов кремневая кислота и другие примеси. Для удаления кремневой кислоты перед прокаливанием к гидроокиси, помещенной в платиновую чашку, прибавляют немного плавиковой кислоты и избыток'серной кислоты; затем отделяют серную кислоту и сульфаты прокаливают при температуре 1000—1200°. Для удаления щелочных металлов прокаленную двуокись кипятят в течение получаса на водяной бане с 1 N раствором соляной кислоты. Раствор'нейтрализуют аммиаком до слабо щелочного состояния, прибавляют немного бумажной массы и фильтруют через плотный фильтр. Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония и в том же тигле вновь прокаливают. Вместе со щелочными металлами будут таким образом удалены и следы серного ангидрида.

Двуокись циркония имеет слабоосн

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
утеплитель 100 цена
RDA-066
сковорода для индукции купить
ремонт холодильника на дому в щелково

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)