химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

вные воды в мерную колбу емкостью 100 мл. Отбирают аликвотную часть раствора (5—25 мл) , раствор нейтрализуют соляной кислотой (1 : 1) до кислой реакции по лакмусу. Затем прибавляют раствор аммиака до появления запаха, нагревают до кипения и оставляют на плитке до полной коагуляции осадка. Осадок фильтруют, промывают водой с несколькими каплями аммиака и отбрасывают. Фильтрат нагревают до удаления запаха аммиака, переносят в цилиндр для колориметрирования емкостью 100 мл, доводят объем раствора до 45 мл водой из бюретки, прибавляют4 мл цирконализаринового лака, доводят до 50 мл водой, перемешивают и через 3—4 ч колориметрируют, сравнивая окраску со шкалой стандартных растворов. При колориметрировании сравнивают розовато-желтые окраски (если цвет раствора желтый, надо взять меньшую аликвотную часть). Для приготовления шкалы стандартных растворов в колориметрические цилиндры (внутренний диаметр 1,6—2,0 см) с меткой на 50 мл вводят из микробюретки 0,05—0,5 мл стандартного раствора фторида натрия с интервалами в 0,05 мл и те же количества реактивов, которые вводились в раствор пробы. Затем разбавляют водой до 45 мл, прибавляют 4 мл ализаринциркониевого лака, а затем воды до метки и тщательно перемешивают.

Метод позволяет определять фтор при содержании его от 0,002 до 1 % с точностью для сотых долей процента фтора +10%.

Определение бора. В лабораториях, подведомственных Комиссии по атомной энергии США, применяется химический метод определения бора в цирконии, основанный на колориметрическом определении с куркумовым экстрактом после отгонки бора в виде борметилового эфира [294]. Металлический образец циркония растворяют в разбавленной плавиковой кислоте в кварцевой дистилляционной колбе, соединенной с обратным холодильником. Раствор нейтрализуют по метиловому красному аммиаком до перехода розовой окраски раствора в желтую, а затем добавляют по каплям разбавленную соляную кислоту до слабокислой реакции. Для устранения влияния фтор-ионов прибавляют 10%-ный раствор хлористого кальция. Затем отгоняют бор в виде борметилового эфира в приемник, содержащий суспензию гидроокиси кальция. Полученный после обработки суспензии раствор колориметрируют с куркумовым экстрактом.

г. Метод определения бора на фоне циркония без отгонки разработали А. А. Немодрук и 3. И. Пыжова [388]. Метод основан на разложении анализируемого материала сплавлением с пиросульфатом натрия и на последующем колориметрическом определении бора в сернокислом растворе с хинализарином (1,2 5-8-тетраоксиантра.хннона). Метод применим для определения бора в сплавах на основе циркония с содержанием от 5-10"8 до 10%. Навеску пробы от 0,005 до 0,5 г (в зависимости от содержания бора) вносят в кварцевую круглодонную колбу емкостью 25 мл с длинным горлышком (около 10—12 см), прибавляют 0,5—5 г пиросульфата натрия Na2S207), в горлышко колбы вставляют кварцевую воронку (для уменьшения потерь серного ангидрида) и нагревают на газовой горелке до полного разложения пробы, поместив колбу на асбестовое кольцо. После растворения плава в воде переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, вводят 25 мл концентрированной серной кислоты и доводят водой до метки. В кварцевую пробирку с притертой пробкой отбирают от 0,1 до 1,5 мл полученного раствора и доводят до 1,5 мл серной кислотой (1 : 1). В другую кварцевую пробирку вносят 1,5 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты. В обе пробирки вносят по 10 мл раствора хинализарина (10 мг хинализарина растворяют в 375 мл концентрированной серной кислоты и прибавляют 125 мл ледяной уксусной кислоты). Растворы в обеих пробирках хорошо перемешивают, и через 15—20 мин измеряют оптическую плотность при 630 ммк, пользуясь кюветами длиной в 1 см, сравнивая со вторым раствором. Содержание бора определяют по калибровочной кривой, которую получают измерением оптических плотностей серии растворов с содержанием от 0,5 до 7,5у бора, приготовленных, как описано выше.

, Определение фосфора. Небольшие количества фосфора (микрограммы) определяют колориметрическим путем по реакции образования фосфорномолибденовой гетерополикислоты [326]. К сернокислому раствору циркония в колбе емкостью 100 мл прибавляют 10 капель 0,1 %-ного раствора 2,4-динитрофенола в этиловом спирте. Затем прибавляют по каплям разбавленный аммиак (1 : 1) до исчезновения желтой окраски. Вслед за этим прибавляют 5 мл 5%-ного раствора молибдата натрия и гидра-зинсульфата в 0,1 iV растворе серной кислоты; после разбавления водой до метки раствор перемешивают и нагревают на водяной бане до 90°, выдерживая при этой температуре в течение 10 мин до появления окраски молибденовой сини. Оптическую плотность раствора измеряют при 760 ммк.

Чувствительность метода 0,002%. Кремний и мышьяк должны отсутствовать.

По другому варианту, фосфор в цирконии может быть определен по желтому комплексу фосфорномолибденовой гетерополикислоты, экстрагируемому смесью бутилового спирта и эфира. Влияние циркония устраняют, вводя фторионы.

Глава IX

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ЦИРК

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит ремонт вмятины на багажнике с покраской
техническое обслуживание холодильных машин цена
ручка капля состаренная бронза италия купить в туле
стол обеденный круглый деревянный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)