химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

станет постоянной. После сжигания '3—8 навесок (в зависимости от содержания углерода) раствор барита в кондуктометрическом сосуде заменяют свежим.

Расчет содержания углерода в пробе (в процентах) производится по формуле:

(^-А — ~^ .4.082-4.6.100

'' lOOO-m '

где К — постоянная кондуктометрического сосуда;

Rt — измеренное сопротивление до сжигания навески; Rn — измеренное сопротивление после сжигания; 4,082 — коэффициент пропорциональности между концентрацией и удельной электропроводностью гидроокиси бария от 0,01 до 0,001 Л7 раствора; т — навеска, г;

4 — количество 0,01 Л7 раствора Ва (ОН)2, мл; 6 — грамм-эквивалент углерода.

Чувствительность метода 0,001 % углерода. Точность метода при содержании углерода, равном сотым долям процента, составляет + 20% относительных и +10% при содержании, равном десятым долям.

Определение хлора. Метод основан на нефелометрическом определении хлор-иона по образованию мути (опалесценцни) хлорида

серебра в растворе, полученном после растворения циркония

в плавиковой кислоте. Для нефелометрического определения

наиболее подходящими являются растворы, содержащие от 4 до 40у

хлора в объеме 20 мл. Поэтому при содержании хлора от 0,001

до 0,005% величина навески должна быть около 0,5 г, при содержании до 0,02% — около 0,2 г и не более 0,1 г при содержании

0,05%. Точную навеску циркония отбирают в платиновую чашку,

которую погружают в сосуд с холодной водой для охлаждения

чашки во время растворения навески. В чашку прибавляют 10 мл

плавиковой кислоты (1 : 10), накрывают платиновой крышкой

и оставляют на 5—7 мин до полного растворения пробы. Затем

раствор переносят в тонкостенную прозрачную пробирку из органического стекла (люстероида, плексигласа или других органических материалов) емкостью 40—50 мл с нанесенной меткой,

соответствующей 20 мл, и промывают чашку и крышку, используя несколько миллилитров 5%-ного раствора азотной кислоты.

К полученному раствору прибавляют 1 мл 0.05Л7 раствора азотнокислого серебра, осторожно перемешивают, доводят 5%-ным

10* 147

раствором азотной кислоты до метки (20мл) и оставляют на 30 мин Одновременно с испытуемыми пробами готовят шкалу стандартных растворов; для этого в несколько пробирок из такого же органического стекла наливают по 10 мл плавиковой кислоты (1 : 10) и из микробюретки вводят стандартный раствор хлора в количествах, соответствующих 5, 10, 15 и т. д. до 40у хлор-иона. Затем в каждую пробирку прибавляют по I мл 0,05 Л7 раствора азотнокислого серебра и добавляют 5%-ный раствор азотной кислоты до метки (20 мл). Через 30 мин сравнивают интенсивность помутнения испытуемых проб и стандартных растворов. Определение хлора можно произвести фотометрически на нефелометре ФЭК-Н при синем светофильтре, помещая испытуемый раствор в кювету длиной 3 см . В качестве раствора сравнения служит раствор, содержащий все реактивы, но не содержащий хлора. Концентрацию хлора определяют по калибровочной кривой, которую получают измерением оптических плотностей стандартных растворов на нефелометре, как указано выше. Чувствительность метода при навеске металлического циркония в 0,5 г составляет 0,001%. Точность метода равна +20% относительных. Продолжительность анализа (с учетом 30 мин выдержки) 45—60 мин.

Определение фтора в двуокиси циркония. При получении двуокиси циркония из фтороцирконата калия представляет интерес контроль двуокиси на содержание фтора.

Метод определения фтора основан на переходе красного цвета цирконализаринового лака в желтый ализарина в связи с разрушением лака фтором, образующим прочное бесцветное комплексное соединение с цирконием [325]. Фтор из пробы извлекается путем выщелачивания после сплавления двуокиси циркония с карбонатом калия-натрия KNaC03. Цирконий и другие примеси предварительно отделяют.

Специальные реактивы:

1. Ализариновый красный (растворяют 0,37 г ализарина в 250 мл холодной воды; нерастворимый остаток фильтруют; раствор должен быть прозрачным).

2. Раствор нитрата циркония (растворяют 1,84 г безводного нитрата циркония в 250 мл воды).

3. Ализаринциркониевый лак. К 25 мл раствора нитрата циркония прибавляют 50 мл дистиллированной воды, медленно при непрерывном перемешивании вливают 25 мл ализарина, разбавляют водой до 500 мл, хорошо перемешивают, прибавляют 500 мл 2 А7 серной кислоты и снова перемешивают. Через 1 ч лак готов к употреблению. Кислый лак имеет желтый цвет. При добавлении лака к раствору пробы, не содержащей фтора, окраска быстро переходит в розовую. В присутствии фтора цвет изменяется от розового к желтому. Лак устойчив в течение 1—2 дней. Следует пользоваться свежеприготовленным лаком.

4. Стандартный раствор фторида натрия с содержанием 0,1 мг в 1 мл.

Ход анализа. Навеску двуокиси циркония (0,2—0,3 г) сплавляют в платиновом тигле с 3 г карбоната калия-натрия в присутствии 0,4 г окиси кремния в муфельной печи в течение 1 ч. Сплав растворяют в горячей воде. Нерастворимый осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, собирая фильтрат и промы

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
матрас 160 80 детский аскона
ящики для балконных цветов купить
российский производитель пластиковых мусорных контейнеров
вывеска для магазина в торговом центре

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)