химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

й стружки производят в печи 7 (рис. 8), куда вставляют кварцевую трубку 8 со шлифами с помещенной в ней навеской в лодочке из кварца (или коракса). Для того чтобы произошло полное сгорание углерода в исследуемом образце металла или сплава и полное поглощение образовавшейся двуокиси углерода раствором баритовой воды, через кварцевую трубку 8, в которой помещена лодочка с навеской образца, пропускают из баллона кислород. Предварительно кислород должен быть очищен от возможных примесей углеродосодержащих газов и влаги. Для этого кислород предварительно пропускают через очистительную систему, подключенную к печи.

Рис. 8. Схема установки для кондуктометрнческого определения углерода:

/ — печь Марса № 18; 2 — фарфоровая трубка с окисью меди; 3 — стеклянная трубка с натронной известью; 4. 5, 6 — промывалки: 7 ~- печь Марса № 5 дли сжигания иавески; 8 — кварцевая трубка; 9 — термостат; 10 — кондуктометрический сосуд; 11 — мотор с мешалкой.

Очистительная система состоит из печи Марса № 18 (/), в которой помещена длинная фарфоровая трубка 2 со вставленными в нее фарфоровыми лодочками, загруженными окисью меди. К фарфоровой трубке присоединена длинная стеклянная трубка 3, заполненная натронной известью. К ней последовательно подключены, три стеклянные промывалки в виде змеевиков, наполненных 20%-ным раствором едкого натра 4, насыщенным раствором гидроокиси бария 5 и концентрированной серной кислотой 6. Кислород, проходя через натронную известь, щелочь и баритовую воду, полностью очищается от углекислого газа и, проходя через концентрированную серную кислоту, освобождается от влаги. Образующаяся двуокись углерода после сожжения в трубчатой печи 7 навески поступает вместе с очищенным кислородом в кондуктометрический сосуд 10, содержащий 4 мл раствора гидроокиси бария известной концентрации. Сосуд помещают в термостат 9 типа ТС-15 с терморегулятором и мешалкой //. Кондуктометрический сосуд представляет собой промывалку в виде змеевика с платиновыми электродами, впаянными в расширение центральной трубки. Сверху сосуд закрывают двумя маленькими хлоркальциевыми трубками на шлифах, одна из которых, используемая в качестве брызгоуловителя, остается пустой,

10 С. В. Елннсон и К. И. Петров 145

а Другую наполняют натронной известью, чтобы избежать nofi2; Дания в сосудик углекислоты из воздуха. Перед работой электроды кондуктометрического сосудика покрывают платиновой чернью для уменьшения поляризации. Концы электродов присоединяют к мостику для измерения сопротивлений типа RC с индикаторной лампой 6ЕС. Вместо мостика RC можно воспользоваться более удобной и чувствительной осциллографической установкой, состоящей из осциллографа марки ЭО-4, генератора звуковой частоты марки ЗГ-2А, магазина сопротивлений и мостика Коль-рауша [323]. Можно также применить обычную схему Кольрауша [324]. Предварительно находят величину К—постоянную кон-дуктометрического сосудика, откалибровав его по дважды перегнанной дистиллированной воде и по 0,1 N и 0,01 Л7 растворам хлористого калия. Сначала измеряют сопротивление воды (при 25°), а затем 0,1 Л7 и 0,01 Л7 растворов хлористого калия, удельную электропроводность которых находят по табличным данным [324 ].

Значение К находят, как среднее из значений Кг (0,01 Л7 раствора хлористого калия) и Кг (0,1 N раствора):

0,01288

где

0,001413

R.~

«7

(0,001413 и 0,1288 удельная электропроводность 0,01л7 и 0,1 Л7 растворов хлористого кальция соответственно при 25°); R— сопротивление воды; Rt— сопротивление 0,01 Л7 раствора хлористого калия; Rlt— сопротивление 0,1 Л7 раствора хлористого калия.

Ход анализа. Прежде чем приступить к сожжению навески исследуемого образца, кварцевую трубочку и лодочку, в которой будет вестись сжигание пробы, тщательно очищают продуванием кислорода при включенных печах Марса. Температуру печи очистительной системы доводят до 600°, а в печи для сжигания до 1000°. В кондуктометрический сосуд, помещенный в термостат (температура 25°), вливают из пипетки, подключенной к изолированному от воздуха сосуду с раствором гидроокиси бария, 4 мл 0,01 Л7 раствора барита. Вводят по магазину сопротивлений 1000 ом, затем осторожно пропускают через систему кислород со скоростью, позволяющей считать пузырьки газа, после чего добиваются постоянства электропроводности при передвижении зоны нагревания по всей длине кварцевой трубки. После этого замедляют ток кислорода, извлекают лодочку в эксикатор, а затем отбирают навеску испытуемого металла и переносят лодочку в трубку для сжигания таким образом, чтобы лодочка оказалась на 1—2 см левее печи. Присоединяют трубку для сжи-146

Гания к кОндуктометрическому сосудику, проверив герметичность установки, вновь пускают кислород и начинают измерять Электропроводность раствора через каждые 10 мин (до тех пор, пока электропроводность не окажется постоянной). После этого сжигают навеску, для чего надвигают печь' на лодочку так, чтобы лодочка оказалась в центре печи, и снова измеряют электропроводность раствора, пока она не

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровля из металлочерепицы
монитор Dell купить
мебель для производства металлическая
наклейки на авто с днем пограничника

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)