химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

(1 : 1), упаривают до выделения густых паров серного ангидрида, охлаждают и разбавляют водой до 100 мл. К аликвотной части раствора, содержащей от 10 до 70 цг церия, прибавляют столько концентрированной серной кислоты, чтобы в объеме 100 мл содержалось 2.5% (по объему) кислоты, и разбавляют водой до 100 мл. Затем к раствору прибавляют 2 мл 0,IN раствора азотнокислого серебра, 1 г твердого персульфата аммония [(NH4)2 S2Oe], кипятят в течение 10 мин, охлаждают и титруют 0,02 N раствором соли Мора в присутствии фер-роина в качестве индикатора. Из другой аликвотной части определяют цирконий. Для этого отбирают раствор с содержанием 10— 50 мг циркония, прибавляют 5 мл серной кислоты (1 : 1), упаривают до паров серного ангидрида, разбавляют приблизительно до 50 мл, прибавляют 2—3 капли перекиси водорода (для восстановления Се4+ до Се3+), кипятят, разбавляют водой до 400 мл, доливают около 2 мл 0,02л7 раствора комплексона; прибавлением аммиака (1 : 1) или серной кислоты (1 : 1) устанавливают рН = 2,2 и титруют избыток трилона 0,02 N раствором хлорного железа в присутствии 2,5%-ного раствора бензогидроксамата калия в качестве индикатора.

Определение свинца в сплавах с цирконием. Для определения малых количеств свинца в цирконии рекомендуется использовать дитизоновый колориметрический метод. Двойная экстракция дитизоната свинца производится в условиях, описанных в руководстве Сэндэла [301].

Свинец в сплавах с цирконием при содержании более 0,1% может быть определен объемным методом [71]. Метод основан на йодометрическом определении свинца после осаждения его сначала в виде сульфата, а затем в виде хромата. Свинец определяется по количеству йода, выделенного из йодистого калия хромовой кислотой, количество которой эквивалентно содержанию свинца:

2PbS04 + 4CH3COONH, -> Pb (CH3COO)2 + 2 (NH4)2S04 2Рь (СН3СОО)2 + K2Cr20: + Н20 -> 2РЬСЮ4 + 2СН3СООН + + 2СН3СООК 2РЬСЮ4 + 4НС1 -> 2РЬС1г + Н2Сг207 + Н20 Н,Сг207 + KJ4 12НС1 -> 2СгС13 + 6КС1 + 3J2 + 7Н20 6Na2S203 + 3J2 -> 3Na2S406 + 6NaJ.

Таким образом, 1 г-зкв свинца равен 207,21 : 3 = 69,07, и 1 мл 0,1 N раствора тиосульфата натрия соответствует0,00691 г свинца.

142

143

Навеску сплава (0,5—2 г) растворяют в плавиковой кислоте, а затем выпаривают с серной кислотой до появления паров серного ангидрида. По охлаждении раствор разбавляют водой до объема 100 мл и нагревают в течение 8—10 мин. Осадку, содержащему сульфат свинца, дают отстояться в течение 3—4 ч. Осадок фильтруют и промывают 1%-ным раствором серной кислоты. Затем осадок с фильтром помещают в стакан, в котором производилось осаждение, приливают 50 мл 15%-ного раствора уксуснокислого аммония, подкисленного уксусной кислотой, и нагревают раствор почти до кипения в течение 1 ч. Раствор фильтруют горячим, и фильтр промывают горячим 2°о-ным раствором CH3COONH4 до отрицательной реакции на свинец в промывных водах (проба с сероводородом). Раствор разбавляют до 200 мл водой, нагревают до кипения, прибавляют 10—15 мл 10%-ного раствора бихромата калия, кипятят, пока осадок не станет оранжевым, и оставляют стоять раствор на несколько часов (лучше на ночь). Затем осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают горячей водой, подкисленной уксусной кислотой до полного обесцвечивания бумаги фильтра. Осадок хромата свинца растворяют на фильтре в 50—60 мл горячего раствора хлоридной смеси (на 1 л насыщенного раствора хлористого натрия прибавляют 150 мл воды и 100 мл соляной кислоты плотностью 1,19), прибавляемого порциями по 5—10 мл. После растворения осадка фильтр промывают горячей водой до исчезновения желтой окраски. К раствору прибавляют 1—2 г йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, затем вводят 2—3 мл крахмала и продолжают титрование до перехода окраски из сине-фиолетовой в зеленую.

Метод применим при содержании от 0,2 до нескольких процентов свинца в сплаве. Точность метода при содержании свинца, равном нескольким десятым долям процента, составляет +2—3% относительных.

Определение углерода. Метод основан на определении количества углекислого газа, полученного при сжигании навески анализируемого материала. Количество углекислоты определяют газообъемным, титриметрическим или кондуктометрическим методами. В газообъемном методе для определения объема образующегося С02 (при содержании более 1 % углерода) удобен аппарат Вюрца-Штролейна. В титриметрическом методе количество С02 определяют путем его поглощения раствором едкого бария, избыток которого оттитровывают раствором уксусной кислоты по фенолфталеину. Эти методы подробно описаны в работе А. М. Дымова [389]. Если требуется определение малых количеств углерода (1 ? 10_г — 1 ? 10_3%), то применяют кондуктометрический метод, основанный на изменении электропроводности раствора гидроокиси бария, применяемого в качестве поглотителя углекислого газа [323]. Так как этот вариант по сравнению с другими менее известен, приводим более подробное его описание. 144

Сжигание образца в виде тонкой измельченно

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
брелок сигнализации шерхан купить
аккумулятор для гироскутера
наклейка на гос номер от камер отзывы
урна уличная 2 мм

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)