химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

развивается в присутствии большого избытка роданида, и интенсивность ее зависит от концентрации соляной кислоты. Интенсивность желтой окраски остается постоянной в течение 5—6 ч. Полученная окраска сравнивается с эталонным раствором ниобия, приготовленным точно так же, как и раствор испытуемого образца, или со стандартным раствором хромата калия известной концентрации. Окрашенный комплекс ниобия экстрагируется эфиром. Цирконий, тантал и железо не мешают этому определению. Вольфрам должен отсутствовать.

Точную навеску сплава (0,05—0,1 г) помещают в кварцевый тигель и прокаливают в муфельной печи до получения окисей металлов циркония и ниобия, постепенно повышая температуру до 900°. К полученному белому порошку прибавляют 2—3 а пиросульфата калия и сплавляют при 600—700°. После охлаждения сплав растворяют в 10—20 мл 15%-ного раствора винной кислоты, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают аликвотную часть с содержанием от 8 до 200у пятиокиси ниобия и помещают в цилиндр с притертой пробкой для колориметрирования (емкость 100 мл). Затем прибавляют 5 мл 20%-ного раствора роданистого калия, 3 мл раствора двухлористого олова (15%-ный раствор в 4N соляной кислоте), 5 мл соляной кислоты (плотность 1,12).

Следует учесть, что в конечном объеме концентрация роданистого калия должна быть в пределах 7—15%, а содержание соляной кислоты плотностью 1,12 должно составлять от 30 до 50% по объему. К полученному раствору прибавляют 10 мл эфира и тщательно встряхивают. В присутствии ниобия эфирный слой немедленно окрашивается в желтый цвет. В тех случаях, когда содержание ниобия больше 0,1 мг, желтая окраска появляется в водном растворе до экстрагирования эфиром. Через 30—40 мин интенсивность окраски достигает максимальной величины. Измерение интенсивности окрасок производят путем сравнения с серией эталонов, приготовленных одновременно с испытуемым раствором. Эталонные растворы готовят следующим способом: в 5—6 цилиндров для колориметрии отмеривают при помощи микробюретки различные количества стандартного виннокислого раствора ниобиевой кислоты с интервалами в 0,02 мг Nb205, прибавляют те же реактивы, что и в пробу, перемешивают и экстрагируют 10 мл эфира.

Для измерения интенсивности окраски можно также пользоваться стандартным раствором хромата калия, 3,08 мг которого соответствует 0,1 мг Nb20B (3,08 г К2СЮ4 растворяют в воде,

141

прибавляют 0,5 г соды и разбавляют водой до 1 л). В этом случае окраску эфирного слоя испытуемого раствора сравнивают непосредственно с окраской водных эталонных растворов.

Метод позволяет определить от 0,1 до 10?о ниобия с точностью ±: 5"о относительных.

Определение хрома. Метод основан на колориметрическом определении шестивалентного хрома, образующего в кислой среде с дифенилкарбазидом растворимое комплексное соединение, окрашенное в пурпурно-красный цвет 1385]. Реакция весьма чувствительна (молярный коэффициент светопогашения при 540 ммк равен 31 400) и позволяет определить хром при содержании 0,05у в 1 мл. Определению мешают большие количества молибдена. Растворение навески циркония (0,1—1 г) производят в плавиковой и серной кислотах, как описано ранее.. Сухой остаток сернокислой соли растворяют в подкисленной серной кислотой воде при кипячении. К кипящему раствору прибавляют по каплям 1%-ный раствор перманганата калия до тех пор, пока раствор не окрасится в розовый цвет. Добавлением 1—2 капель соляной кислоты (1 : 3) раствор обесцвечивают. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу емкостью 100—200 на. Из общего объема в мерную колбу емкостью 25 мл отбирают такую аликвотную часть, чтобы она содержала не более 10—15у хрома, разбавляют водой до 10—15 мл, прибавляют 0,5 мл серной кислоты (1 : 3), затем, перемешав, прибавляют 2,5 мл 0,1 %-ного раствора дифенил-карбазида 1 и доводят водой до метки. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре при зеленом светофильтре (540 ммк) в кювете длиной 5 см. Количество хрома определяют по калибровочной кривой, построенной по данным измерения оптических плотностей стандартных растворов хрома, приготовленных, как указано выше, и соответствующих 1, 2, 3, ... , 10у хрома.

Метод позволяет определять тысячные доли процента хрома; при содержании сотых долей процента точность метода составляет + 10% относительных.

Определение церия в сплавах с цирконием. Редкие земли, в том числе, и церий в цирконии определяются спектральным методом (см. гл. IX). В литературе описан химический метод анализа бинарных циркониево-цериевых сплавов, содержащих 1—99% любого из двух компонентов [322]. Метод основан на титровании церия раствором соли Мора [(NH4)2Fe (S04)2-6Н20], а цирконий определяется объемным комплексометрическим методом. Из-за пирофорности сплава навеску измельчают не путем сверления, а на токарном станке. Затем пробу растворяют в 20 мл соляной кислоты (1:1) с добавлением нескольких капель концентрированной плавиковой кислоты и 10 мл серной кислоты

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
конек ендова
купить мебель для домашнего кинотеатра в москве
чайный сервиз на 6 персон
кровать родос с подъемным механизмом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)