химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

твор).

9. Кверцетин (0,1%-ный спиртовый раствор).

10. Буферный аммиачный раствор с рН = 4 (85,9 мл 0,1 А7

раствора уксусной кислоты смешивают с 14,1 мл 0,1 А7 раствора

аммиака).

Ход анализа. Навеску циркония (0,5—1 г) растворяют в плавиковой м серной кислотах, как обычно. Раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 15 мл 2М раствора серной кислоты. К нагретому до кипения раствору прибавляют 0,2 мл тиогликолевой кислоты (для восстановления олова до двухвалентного) и оставляют на 2 ч. Раствор переносят в делительную воронку для экстракции олова в виде диэтилдитиокарбамината. Для этого сначала получают диэтилдитиокарбаминовую кислоту. К 5 мл 1%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия прибавляют 0,4 мл 5N раствора соляной кислоты и 10 мл хлороформа, взбалтывают в течение 30 сек, и хлорофор-менный слой, содержащий диэтилдитиокарбаминовую кислоту, переносят в воронку с раствором циркония и взбалтывают в течение 1—2 мин. При этом олово в двухвалентном состоянии переходит в хлороформенный слой. Затем экстракцио повторяют еще один раз. Объединенные хлороформенные растворы промывают в делительной воронке промывной жидкостью, состоящей из 6М раствора серной кислоты, содержащей несколько капель тиогликолевой кислоты. После трехкратной промывки (чтобы тщательно отмыть следы циркония, дающего такую же окраску с л-нитро-фенилфлуороном, как и олово) реэкстрагируют олово из хлороформа реэкстракционной жидкостью, прибавляя 2,5 мл этой жидкости. После взбалтывания олово переходит в водную фазу. Реэк-стракцию проводят дважды. Водный слой переносят в пробирку для колориметрирования, прибавляют 0,5 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты (до обесцвечивания), 0,3 мл 1%-ного раствора желатины, 1 мл этилового спирта и 0,2 мл 0,05%-ного раствора га-нитрофенилфлуорона и через 15 мин сравнивают со шкалой стандартов или фотометрируют при 530 ммк в кювете Длиной 5 см, соответственно увеличив количества всех растворов До общего объема 25 мл и применив в качестве нулевого раствор, содержащий все реактивы без олова. Количество олова определяют по калибровочной кривой. Для приготовления шкалы стандартных растворов в несколько пробирок для колориметрирования помещают по 0,3 мл 9М раствора серной кислоты, стандартный раствор олова с содержанием 1, 2, 3, 4 и т. д. до 10у олова, по 0,2 мл тиогликолевой кислоты и доводят водой до 2 мл,

139J

после чего перемешивают и пробирки погружают на 10 мин в кипящую баню. После охлаждения прибавляют по 3 мл раствора перманганата, перемешивают и оставляют на 2—3 мин, а затем прибавляют по 0,5 мл аскорбиновой кислоты, 0,3 мл раствора желатины, 1 .«.г этилового спирта и 0,2 мл гс-нитрофенилфлуорона. Чувствительность метода 5-10~5% олова в 1 г циркония.

При отсутствии п-нитрофенилфлуорона олово можно определить колориметрическим путем с помощью кверцетина [320]. Полученный после .реэкстракции кислый раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, нейтрализуют раствором едкого натра до появления мути, которую растворяют в нескольких каплях IN раствора соляной кислоты, прибавляют 1 мл 0,1 %-ного раствора кверцетина и разбавляют буферным раствором до метки.

Пол ученную желтую окраску сравнивают со шкалой стандартных растворов, приготовленной так же, как и испытуемая проба, или же фотометрируют на фотоколориметре при 450ммк (синий светофильтр) в кювете длиной 5 см.

Определение олова в сплавах с цирконием [128]. Олово в сплавах с цирконием определяется йодометрическим методом. Метод состоит в количественном восстановлении олова до двухвалентного состояния в условиях, исключающих окисление олова кислородом воздуха, и оттитровании двухвалентного олова раствором йода. Пробу растворяют плавиковой и серной кислотами, как описано ранее. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в чашке в 25 мл соляной кислоты, к которой добавлено 5 мл серной кислоты, и разбавляют водой приблизительно до 100 мл. Раствор переносят в прибор для восстановления (рис. 7). В реакционную колбу помещают 1,5 г металлического свинца и закрывают ее пробкой, снабженной тремя отверстиями: одно служит для подачи из аппарата Киппа углекислоты через трубку, доходящую до дна колбы; через второе проходит отводная трубка, служащая вертикальным холодильником; третье служит для бюретки и до момента титрования закрыто пробкой. В колбу медленно пропускают углекислоту, раствор нагревают до кипения и осторожно кипятят 30—40 мин. Не прекращая подачи углекислоты, колбу с раствором охлаждают до комнатной температуры. Через третье отверстие вводят 2 мл крахмала, вставляют бюретку с йодом и титруют до появления .синей окраски раствора. 1 мл 0,1 N раствора йода соответствует 0,005935 г олова, 140

Точность метода при содержании олова, равном десятым долям процента, составляет — 5°/0 относительных.

Определение ниобия в сплавах с цирконием [321]. Метод основан на колориметрическом определении ниобия с помощью роданистоводородной кислоты, образующей с пятивалентным ниобием окрашенный комплекс состава HINbO (CNS)41. Окраска

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вебасто на дизель
спектакль про вертинского
обувницы недорогие
Столярные верстаки (ученические, школьные, для дома), изготовление и продажа столярных верстаков

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)