химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

ой кислоты и переводят раствор в делительную воронку емкостью 50 мл. Вводят на кончике шпателя тиомо-чевину и титруют серебро 0,002%-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Титр раствора дитизона устанавливают по серебру. Чувствительность метода Ы0~4%.

Определение сурьмы в сплавах с цирконием [317]. Метод основан на йодометрическом титровании трехвалентной сурьмы в сильно солянокислой среде. В солянокислом растворе йодат восстанавливается трехвалентной сурьмой до хлорйода по следующей реакции:

4KJOs + 10SbCl3 -f 24НС1 -> 10SbCl5 + 2J2 + 4KC1 + 12H20;

KJ03 + 2J2 4- 6HC1 -> 5JC1 -f KCI + 3H,0;

KJ03 + 2SbCl3 + 6HC1 -> 2SbCl5 + JC1 -f KCI + 3H20.

Таким образом, при титровании йодатом в этих условиях сначала произойдет выделение йода, а затем его связывание, что будет отмечаться появлением розовой окраски хлороформа, применяемого в качестве растворителя, а по мере связывания йода до хлор-йода исчезновением этой окраски. Переход окраски хлороформа достаточно резок и отчетлив. При титровании в таких условиях

для сурьмы 1 г-экв = 12'276 = 60,88 и 1 мл 0,05/V раствора

йодата соответствует 0,003044 г сурьмы. Метод не требует предварительного отделения сурьмы от циркония. Этому определению мешают олово, мышьяк и восстановители. 1 г-яке йодата калия в приведенной реакции равен 214,016 : 4 = 53,504.

Для определения сурьмы в сплаве с цирконием с содержанием от десятых долей до 1—2% берут около 0,5 г пробы и растворяют в плавиковой и серной кислотах, как обычно. Сухой остаток растворяют в 9—10 мл соляной кислоты (удельный вес 1,12) и разбавляют до 30—40 мл водой. К раствору прибавляют 5 мл хлороформа и титруют из микробюретки О.ОбА' раствором йодата калия до исчезновения розовой окраски слоя хлороформа. Точность метода около 2% относительных.

Определение висмута [318]. Висмут определяют колориметрическим методом по образующемуся с тиомочевиной окрашенному комплексу в азотнокислой среде, Цирконий связывают в раство137 римое комплексное соединение винной кислотой. После растворения навески металла или сплава в плавиковой и серной кислотах к сухому остатку прибавляют 10 мл 10%-ного раствора винной кислоты и нагревают до растворения соли. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 15 мл 1.5Л7 раствора азотной кислоты и доводят водой до метки. Из полученного раствора отбирают пипеткой в мерную колбу емкостью 50 мл такую аликвотную часть, которая содержала бы от 20 до 200 у висмута. Раствор в объеме 50 мл должен содержать 15 мл l,5N азотной кислоты и 10 мл 10%-ного раствора винной кислоты. Затем прибавляют 3—5 капель 5 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, 10 .ил 5%-ного раствора тиомочевины, доводят водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре при синем светофильтре (450 ммк), сравнивая с раствором, содержащим все реактивы, но без висмута. Концентрацию висмута определяют по калибровочной кривой.

Для висмута, содержащегося в сотых долях процента, точность метода составляет +5—7% относительных.

Определение рения в сплавах с цирконием [319]. Метод основан на колориметрическом определении рения в виде окрашенного комплекса с тиомочевиной в ЗА7 солянокислой среде. Рений предварительно восстанавливается до пятивалентного состояния хлористым оловом. Навеску сплава 0,2—1 г сплавляют с пиросульфатом калия в платиновом тигле. Плав растворяют в 20 мл соляной кислоты (1 : 1), переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой до метки. В мерную колбу емкостью 25 мл отбирают нужную аликвотную часть раствора (5—10 мл), прибавляют соляной кислоты (удельный вес 1,19, до ЗА7 кислотности. Затем прибавляют 5 мл 5%-ного раствора тиомочевины и 1 мл хлористого олова (20%-ный раствор в крепкой соляной кислоте). Раствор в колбе доводят водой до метки, перемешивают и колориметрируют через 50 мин на фотоколориметре при синем светофильтре (450 ммк) в кювете длиной 3 см, сравнивая с раствором, в который вводят все реактивы, кроме испытуемого раствора. Содержание рения определяют по калибровочной кривой, построенной измерением оптических плотностей стандартного раствора рения с содержанием от 5 до 120 у, как указано выше.

Чувствительность метода 5у рения в объеме 25мл. Для рения, содержащегося в сотых долях процента, точность метода составляет +3% относительных.

Определение олова. Метод основан на колориметрическом определении олова с паранитрофенилфлуороном или кверцетином после отделения олова от циркония экстракцией хлороформенным раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты [320].

Специальные реактивы:

1. Тиогликолевая кислота (10%-ный водный раствор).

2. Диэтилдитиокарбоминат натрия (Р/^-ный водный раствор,

свежеприготовленный),

138

3. Хлороформ (наркозный).

4. Пермаганат калия (1%-ный раствор).

5. Жидкость для реэкстракции (0,3 мл 9 М H?SOt, 1,5 мл

1%-ного раствора перманганата. доводят водой до 5 .ил).

6. Аскорбиновая кислота (5%-ный раствор).

7. Желатина (1%-ный раствоо).

8. л-Нитрофенилфлуорон (0,05%-ный спиртовый рас

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
размеры адресных букв на фасаде здания
линзы во весь глаз цена
подвеска телевизора к потолку
набор кастрюль недорого купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)