химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

кислоту состава Н2 [ТЮг (SOJ2], окрашенную в зависимости от концентрации титана в желтый или оранжевый цвет. Интенсивность окрасок испытуемого и эталонного растворов определяют методом колориметрического титрования [311].

Ионы фтора, хрома н молибдена мешают этому определению и должны быть удалены.

Металл или сплав растворяют в плавиковой и серной кислотах, как указано выше, дважды упаривая досуха с серной кислотой для того, чтобы не осталось следов фтора. Остаток растворяют в 5%-ном растворе серной кислоты, доведя до нужного объема (50 или 100 мл). В цилиндр для колориметрирования емкостью 50 мл отбирают аликвотную часть и доводят 5%-ным раствором серной кислоты до объема 20 мл. Прибавляют 5.ил свежеприготовленного 3%-ного раствора перекиси водорода, хорошо перемешивают и сравнивают интенсивность окраски с окраской эталонного раствора. Для приготовления эталонного раствора в такой же цилиндр вводят 20 мл 5%-ного раствора серной кислоты, 5 мл 3%-ного раствора Н2О2, затем из микробюретки при перемешивании прибавляют стандартный раствор титана (0,1 мг в 1 мл) до уравнивания окрасок в обоих цилиндрах. Чувствительность метода 2-10-3%.

Определение вольфрама [313—315]. Метод основан на колориметрическом определении вольфрама по реакции с роданидом в присутствии хлористого олова. Восстановленный двухлористым оловом вольфрам образует с роданидом комплекс состава Н2 [WO (CNS)6], окрашенный в желто-зеленый цвет. При очень малых содержаниях вольфрама роданидный комплекс извлеку кается этиловым эфиром или изоамиловым спиртом. Навеску растворяют в плавиковой и серной кислотах. Из раствора отбирают аликвотную часть, содержащую от 0,01 до 0,05 мг вольфрама, и упаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 4,5 мл 0,5А* раствора щелочи, 0,5 мл 25%-ного раствора роданистого калия и 5 мл двухлористого олова (10%-ный раствор в концентрированной соляной кислоте) и перемешивают. При наличии осадка раствор слабо нагревают до растворения солей. Раствор переводят в цилиндр для колориметрирования емкостью 20—25 мл и оставляют на 1 ч (для развития окраски). Одновременно с испытуемым раствором готовят шкалу стандартных растворов, для чего в ряд таких же цилиндров вводят такое количество стандартного раствора вольфрама, которое соответствовало бы 5, 10, 20, 30 и т. д. до 100 у вольфрама, затем приливают 0,5А раствор щелочи до объема 4,5 мл, 0,5 мл 25%-ного раствора K.CNS и 5 мл 10%-ного раствора SnCb- Через 1 ч сравнивают окраски на белом фоне. При слабой окраске растворов производят извлечение комплекса в слой изо-амилового спирта, хорошо встряхивают и сравнивают окрашенные слои. Чувствительность метода 1-10~3%.

Определение кремния. Кремний определяют фотометрически по синей окраске восстановленной кремнемолибденовой гетеро-поликислоты. В качестве восстановителя С. В. Елинсон и Л. И. Победина 1316] предложили применять аскорбиновую кислоту, которая служит одновременно и комплексообразователем для циркония. Молярный коэффициент светопоглощения синего комплекса, определенный по методу насыщения при длине волны 584 ммк, оказался равным —-5700. Метод позволяет определить от 0,005 до 1 % кремния в цирконии в присутствии железа, фосфора, вольфрама и других примесей со средней квадратичной ошибкой для сотых долей процента, равной +7% относительных.

Навеску металла (0,2 г) сплавляют в платиновом тигле с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в 40—50 мл горячей воды, содержащей 1,5 мл серной кислоты (удельный вес 1,84). Нерастворимый остаток Si02 (при содержании более 0,3% кремния) фильтруют, переносят вместе с фильтром в платиновый тигель, сжигают и сплавляют с безводной содой (или KNaC03); плав растворяют в воде, нейтрализуют серной кислотой (1 : 1), присоединяют к первоначальному раствору и доводят в мерной колбе до объема 100 мл. Аликвотную часть раствора, содержащую от 2 до 40 у кремния, отбирают в мерную колбу емкостью 50 мл и объем доводят водой до 30—35 мл (кислотность 0,15N). К раствору прибавляют 3 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 10 мин для полного развития окраски желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты. Затем прибавляют 15 мл 8N серной кислоты, 2 мл 1 %-ного раствора аскорбиновой кислоты и доводят до метки водой. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете длиной 3 см при желтом светофильтре,сравнивая с раствором, в который вводят все реактивы за исключением пробы> 136

Содержание кремния определяют по калибровочной кривой, полученной анализом стандартных растворов кремния от 5 до 50 у.

Определение серебра (305). Серебро с дитизоном (дифенил-тиокарбазоном) образует в сернокислом растворе желтый дитизо-нат, растворимый в четыреххлористом .углероде. Определение серебра производят экстракционным титрованием дитизоном на фоне фторида циркония следующим образом. Навеску металла 0,25 г растворяют в разбавленной плавиковой кислоте, добавляют несколько капель азотной кислоты и раствор упаривают почти досуха. Остаток растворяют в 10.ил 0,5А раствора азотной кислоты, прибавляют 0,3 г борн

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кресло Н - 5581 С
NLD.STOVIT0312
кастрюли фислер профи
контактные линзы neo cosmo cosmetic

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)