химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

измерения оптической плотности стандартных растворов, содержащих от 10 до 100 у железа и те же количества реактивов. При малых концентрациях железа извлекают роданидный комплекс в эфирный слой и колориметрируют эфирный слой визуально, сравнивая с извлеченным в эфир роданидом стандартного раствора железа. Чувствительность метода 2-10_3%.

О-фенантролиновый метод основан на образовании оранжево-красного комплекса [(C12H8N2)3 FeP+ между ионом двухвалентного железа и о-фенантролином. Интенсивность окраски не зависит от рН = 2—9. Комплекс очень устойчив, и окраска раствора подчиняется закону Бера. Для восстановления железа до двухвалентного применяется соляно-кислый гидроксиламин или гидрохинон. Для удержания циркония в растворе к аликвотной части сернокислого раствора прибавляют виннокислый аммоний и доводят с помощью аммиака рН до 5—7. К полученному раствору прибавляют 1 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 1 мл 0,5%-ного раствора о-фенантролина, разбавляют в мерной колбе до 25 мл и оставляют на 50—60 мин для полного восстановления железа. Измеряют экстракцию раствора со светофильтром. Имеющим максимум пропускания при 480—520 ммк (зеленый).

Определение никеля [383, 383а]. Метод основан на фотоколо-риметрическом определении никеля в виде комплексного соедине133

ния с димегилглиоксимом, образующегося в аммиачной среде в присутствии брома в качестве окислителя. Растворение навески производят так же как при определении железа. В мерную колбу емкостью 100 мл отбирают такую аликвотную часть, которая содержала бы от 30 до 120 у никеля, прибавляют 3 мл 15%-ного раствора винной кислоты для того, чтобы связать в растворимое комплексное соединение цирконий (а также железо, алюминий), хорошо перемешивают и нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции по лакмусу, затем прибавляют пять капель бромной воды (1 мл брома растворяют в 1000мл воды), а для нейтрализации избытка брома5%-ный раствор аммиака до обесцвечивания раствора и, кроме этого, 4 мл 25%-ного раствора аммиака. К подготовленному таким образом раствору прибавляют 1 мл 1 %-ного спиртового раствора диметилглиоксима. Содержимое колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при зеленом светофильтре (530 ммк) в кювете длиной 3 см. Содержание никеля определяют по калибровочной кривой, которую получают измерением стандартных растворов, содержащих 10,25, 50 и т. д. до 150 у никеля, подготовленных таким же образом, как и испытуемый раствор. Чувствительность метода 2-10"3%. При содержании никеля, равном десятым долям процента, средняя квадратичная ошибка составляет около +1,5% относительных.

Определение кобальта. Метод основан на фотоколориметрическом определении кобальта в виде комплексного соединения с нитрозо-^-солью

NO

ОН

SO,Na

(3841. Цирконий связывается

NaO,S

В комплекс винной кислотой и не мешает определению кобальта. Навеску циркония или сплава весом около 0,5 г переводят в сернокислый раствор, как описано выше. Для определения кобальта в колбу Эрленмейера отбирают такую аликвотную часть, которая содержала бы от 2 до 20 у кобальта. Прибавляют 1 мл 15%-ного раствора винной кислоты, затем аммиака до щелочной реакции-по лакмусу и 1—2 капли серной кислоты (1 : 1) до слабокислой реакции. После этого прибавляют 5 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и 10 мл 0,1 %-ного раствора нитрозо-Я-соли, кипятят в течение 1—2 мин, затем прибавляют 5 мл азотной кислоты (1 : 1) и снова кипятят в течение 1 мин. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при зеленом светофильтре в кювете длиной 5 сл. Для построения калибровочной кривой измеряют таким же образом стандартные растворы кобальта С содержанием от 2 до 20 у кобальта с интервалом в 2 V 134

Чувствительность метода 5-10~4%. Точность определения кобальта, содержащегося в сотых долях процента, составляет около 10% относительных.

Определение марганца. Метод основан на фотоколориметрическом определении марганца после окисления его до марганцевой кислоты надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора [311].

Для определения марганца отбирают в колбу Эрленмейера емкостью 100 мл такую аликвотную часть раствора, которая содержала бы от 10 до 150 у марганца, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора надсернокислого аммония и 0,5 мл 0,5%-ного раствора азотнокислого серебра, перемешивают, кипятят в течение 1 — 2 мин и затем нагревают в течение 10 мин до температуры, близкой к кипению. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят 0,5iV раствором ШБО, до метки. Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре при зеленом светофильтре в кювете длиной 5 см. Содержание марганца вычисляют по калибровочной кривой. Чувствительность метода 2-10~3%.

Определение титана. Метод основан на колориметрическом определении титана, образующего с перекисью водорода в сернокислой среде титанилсерную

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
часы diesel в москве
Барьеры для кроватей Brevi купить
Рекомендуем фирму Ренесанс - люк для чердака с лестницей - качественно и быстро!
Ель Шервуд Премиум, 185 см, голубая

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)