химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

при навеске 1 г.

3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ, НЕ ТРЕБУЮЩИЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОТДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

Определение гафиия в цирконии. Для определения гафния в цирконии, если не считать спектральные и другие физические методы, приведенные в гл. X, обычно используются непрямые весовые, объемные и колориметрические методы. Они применимы лишь в случае больших содержаний (более 1%) гафния в цирконии. Некоторые рассматриваемые здесь колориметрические методы могут быть полезны при анализе исходного сырья или гафниевых и циркониевых концентратов. Для определения малых количеств гафния в металлическом цирконии применяются в основном только спектральные методы.Несмотр я на то, что предложенные до настоящего времени органические реактивы для колориметрического определения циркония и гафния посредством цветных реакций дают в водных растворах одинаковые окраски с обоими элементами, могут быть подобраны условия, при которых комплексы, образуемые этими элементами с некоторыми органическими реактивами, будут обладать ргзличной устойчивостью.

В. И. Кузнецов и А. А. Немодрук показали, что 2,4-дисуль-фобензауриндикарбоновая кислота образует окрашенное соединение с цирконием и гафнием при сравнительно низкой кислотности раствора. При высокой кислотности окраска указанного реагента с гафнием разрушается. При измерении светопоглоще-ния раствора, содержащего смесь реактива и солей циркония и гафния с низкой кислотностью, получают величину, эквивалентную сумме концентраций циркония и гафния, а при измерении того же раствора с высокой кислотностью (в этом случае реакция с гафнием подавлена) получают величину, эквивалентную концентрации только циркония. Отсюда можно вычислить содержание каждого компонента в смеси.

Аналогичным образом ведет себя руфигалловая кислота, фиолетовое соединение которой с гафнием разрушается при высокой кислотности раствора, а с цирконием в этих условиях остается устойчивым.

Л. И. Кононенко, Н. С. Полуэктов и др. [387] использовали реагент арсеназо для определения гафния и циркония в их смеси.

1д?

о so то

Содержание НгОг S цирконии, X

Рис. 5. Зависимость светопоглощення Рис. 6. Зависимость содержания НЮ2

комплексов циркония и гафния с арсе- в смеси окислов Zr02 +Hf02 от отноназо от кислотности раствора. шения величин оптических плотностей

при 0,25 и 1 N НС1.

Изучая зависимость светопоглощення комплексов циркония и гафния с арсеназо от кислотности раствора, авторы показали, что с увеличением кислотности значение оптической плотности, измеренное в максимум; поглощения обоих комплексов, понижается, но более резко у арсеназата гафния (рис. 5). В IN соляной кислоте величина оптической плотности меньше в два раза для циркония и в 19 раз для гафния, чем в 0,25л7 кислоте. Таким образом, для определения содержания гафния в смеси с цирконием следует измерить оптическую плотность растворов с различным содержанием гафния в определенном объеме (например, 60 у смеси окислов в 10 мл раствора) в присутствии реактива, арсеназо при различной концентрации соляной кислоты [0,25л7 (?J и IN (Е2) 1 и построить калибровочную кривую, отложив по оси ординат отношение величин оптических плотностей, полученных при этих концентрациях кислоты, а по оси абсцисс — содержание окиси гафния в смеси обоих окислов (рис. 6).

Как видно из графика, метод может быть применен для определения содержания гафния примерно от 20 до 100%. При содержании НЮ2 менее 20 96 отношение оптических плотностей, полу-132 ченное в результате их измерения при 0,25 и 1,QN соляной кислоты, мало изменяется в зависимости от концентрации гафния.

Для переведения окислов циркония и гафния в раствор навеску растворяют в плавиковой кислоте, а фтор-ионы, препятствующие реакции с арсеназо, удаляют выпариванием в присутствии борной кислоты.

Определение железа. Железо в металлическом цирконии или в сплавах на основе циркония может быть определено каким-либо из известных колориметрических методов. Наиболее часто применяется роданидный [311 ] или О-фенантролиновый методы [312].

Роданидный метод основан на колориметрическом определении трехвалентного железа, образующего с роданидом аммония окрашенное комплексное соединение. Навеску металла или сплава (0,5—1 г) растворяют в 5—6 мл плавиковой кислоты (1 : 5). После растворения металла прибавляют 1—2 мл серной кислоты (плотность 1,84) и упаривают до появления густых паров серного ангидрида, затем стенки чашки смывают водой и вновь упаривают до густых паров серного ангидрида. Остаток растворяют в воде при нагревании, раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. В мерную колбу емкостью 25 мл отбирают такую аликвотную часть раствора, которая содержала бы не менее 10 у железа, прибавляют 10 мл азотной кислоты (1 : 19), 3 мл 25%-ного раствора роданистого аммония, разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре в кювете длиной 5 см при зеленом светофильтре. Концентрацию железа определяют по калибровочной кривой, полученной на основании

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дома новая рига купить
колпачки на петли agb
металлический шкаф для сумок
jacques greene

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)