химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

ра титана, 1 мл серной кислоты (1 : 9), I мл 30%-ного раствора пирогаллола и постепенно прибавляют из микробюреткн стандартный раствор тантала до уравнивания окрасок в обоих цилиндрах. Чувствительность метода 2-10~3%.

Определение тантала диметилфлуороном [310]. В. А. Наза-ренко и М. Б. Шустова установили, что производные 2,3,7-три-окси-6-фл.уорона с общей формулой

О О

НОС —R ОН

являются чувствительными реактивами для колориметрического определения тантала. Наиболее пригодным оказался 9-(паради-метнламинофенил)-2,3,7-трноксн-6-флуорон, названный авторами диметилфлуороном. Тантал с диметилфлуороном в умеренно кислом растворе образует ярко-красный осадок, остающийся при малом содержании тантала в коллоидном состоянии. Эти коллоидные растворы легко стабилизируются желатиной. В отсутствии тантала раствор имеет желтый цвет. Открываемый минимум — Зу тантала в 10 мл раствора. В присутствии оксалата ниобий не реагирует с диметилфлуороном, а прибавление перекиси водорода разрушает комплекс титана, не затрагивая танталовый комплекс. 0,5 ме циркония в объеме 10 мл раствора не мешает определению тантала. Большие количества циркония должны быть отделены. Отделение циркония производится экстракцией фторндного комплекса тантала смесью ацетона и изобутанола.

8 С. В. Елинсон и К. И. Петров 129

Специальные реактивы:

1. Смесь кислот — 4 М по азотной и 1 М по плавиковой кислоте (70 мл 1LV азотной кислоты разбавляют в парафннилованной колбе 118 мл воды и медленно добавляют 12 мл 40%-ной плавиковой кислоты).

2. Диметилфлуорон — 0,05%-ный спиртовой раствор (50 мг реактива растирают палочкой в стаканчике с 0,5 мл 6N соляной кислоты); приливают 50 мл 96%-ного спирта и нагревают до 60°; раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл, и фильтр промывают спиртом до наполнения колбы до метки).

3. Раствор для разбавления. 10 г пиросульфата калия плавят в муфельной печи до образования прозрачного плава, по остывании растворяют в 100 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании, разбавляют до 250 мл водой и нейтрализуют до слабо-желтого цвета 1А7 раствором едкого кали по а-динитро-фенолу. Затем прибавляют 50 мл 2N соляной кислоты и разбавляют водой до 1000 мл.

4. Промывная жидкость для экстрагирования. В делительную воронку на 100 мл помещают 30 мл смеси кислот, 20 мл насыщенного раствора сульфата аммония, 20 мл изобутанола и 20 мл ацетона, взбалтывают в течение 1 мин и дают отстояться; нижний слой отделяют в парафинированную колбу, из которой и берут нужное количество для промывания.

5. Стандартный раствор тантала. 25 мг танталовой жести растворяют в смеси концентрированной плавиковой и азотной кислот при нагревании на водяной бане, после добавления 1 мл концентрированной серной кислоты выпаривают досуха на песчаной бане, сплавляют в муфельной печи с 2,5 г пиросульфата калия и растворяют в 4%-ном растворе оксалата аммония, доводя объем до 250 мл; полученный раствор содержит 100 у тантала в 1 мл.

Ход анализа. Навеску в 1 г металлического циркония в платиновой чашке растворяют в разбавленной (1 : 1) плавиковой кислоте и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 20 мл смеси кислот при слабом нагревании. Раствор переливают в делительную воронку, где экстрагируют два раза порциями ацетона и изобутанола по 10 мл, добавляя для расслаивания жидкостей 10 мл насыщенного раствора сульфата аммония. Соединенные экстракты промывают два раза 15 мл промывной жидкости, затем экстракт выпаривают в платиновой чашке на водяной бане с 10 мл 5%-ного раствора борной кислоты и 1 мл концентрированной серной кислоты. Выпаривание продолжают на песчаной бане, добавляют 0,5 г пиросульфата калия, переносят чашку в муфельную печь и сплавляют до получения прозрачного сплава. Сплав растворяют в 5 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании и переносят в колбу емкостью 50 мл, смывая чашку водой, но не доливая до метки. Затем в колбу прибавляют две капли 0,2%-ного раствора а-динитрофенола и 1/V раствор едкого кали до бледно-желтой окраски. Прибавляют 2,5 мл 2N 130 соляной кислоты и доливают до метки водой. В мерную колбу емкостью 25 мл помещают от 10 до 20 мл полученного раствора, 1 мл раствора желатины, 1 мл 0,05%-ного спиртового раствора диметплфлуорона и раствор для разбавления, не доливая до метки на 1—2 мл. Затем колбу помещают на 5. мин в кипящую воду, после чего вынимают и оставляют на 3 ч. Прибавляют 1 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и доливают до метки раствором, перемешивают и измеряют оптическую плотность через 10 мин на фотометре Пульфриха при светофильтре S-53 (530 ммк). В качестве нулевого применяют раствор, содержащий 23 мл раствора, 1 мл желатины и 1 мл раствора диметилфлуорона. Концентрацию тантала определяют по калибровочному графику, построенному на основании измерения серии стандартных растворов тантала с содержанием от 5 до 5 у тантала в колбах емкостью 25 мл, приготовленных точно так же, как описано выше при анализе пробы.

Метод позволяет определять до 0,002% тантала в цирконии

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
отпуск за свой счет если я опекун
aquamos 38
самые дешовые курсы порехмахера москва
гироскутеры производства сша

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)