химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

слы и следы циркония аммиаком, добавляя его до появления ощутимого запаха. Осадок фильтруют через бумажный фильтр, промытый горячей водой, и промывают горячей водой с несколькими каплями аммиака. Фильтрат в фарфоровой или платиновой чашке упаривают досуха, удаляют аммонийные соли, остаток смачивают 1—2 мл соляной кислоты (1 : 1) и упаривают досуха. Стакан чашки обмывают из промывалки 3—4 мл ,воды и снова упаривают досуха. Остаток растворяют в 1—2 мл воды, раствор количественно переводят, смывая водой стенки чашки, в стаканчик емкостью 5 мл и упаривают до объема 1 мл (на стаканчик предварительно наносят метку, соответствующую 1 мл). К раствору прибавляют 1 лл0,5%-ного раствора хлоранилата натрия и оставляют на 30—35 мин. Затем осадок фильтруют с помощью отсасывания через маленький фильтр — тигель № 4 (плотный). Стаканчик и фильтр промывают четыре раза по по 1 мл насыщенного раствора хлоранилата кальция, используя отсасывание. Осадок на фильтре растворяют в 1 N растворе азотной кислоты двумя порциями по 0,5 мл, собирая раствор в маленький приемник. Затем фильтр промывают водой, собирая промывные воды в тот же приемник. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до метки. Оптическую плотность полученного раствора измеряют в кювете длиной 5 см на фото127 колориметре ФЭК-М при зеленом светофильтре (530 ммк). Раствором сравнения служит дистиллированная вода. Количество кальция определяют по калибровочной кривой, которую строят, измеряя оптические плотности стандартных растворов, содержащих 5, 10, 20 и т. д. до 100 у кальция. Подготовку растворов для колориметрического определения производят так же, как описано выше при анализе пробы.

Метод позволяет определить от 0,002 до 0,3°о кальция в пробе при навеске 0,5 г. При содержании кальция, равном сотым долям процента, средняя квадратичная ошибка составляет около +10°о.

Определение тантала. Тантал в цирконии может быть определен колориметрическим путем с помощью пирогалловой кислоты [309]. Определению тантала этим реактивом з первую очередь мешают титан и железо. Следы титана, часто сопровождающие цирконий, уже вносят существенные ошибки при определении малых количеств тантала. Наиболее эффективным методом отделения тантала от этих примесей и от циркония является экстракция фторндного комплекса тантала циклогексаноном из сернокислого раствора (см. гл. IX). Тантал может быть отделен от титана, железа и других примесей при помощи таннина, а также экстракцией фторокомплекса тантала смесью ацетона и изо-бутанола.

Танниново-пнрогалловый метод основан на колориметрическом определении тантала по реакции с пирогалловой кислотой после предварительного отделения тантала осаждением таннином в присутствии олова в качестве коллектора.

Специальные реактивы:

1. Четыреххлористое олово SnCl,. Растворяют 2 г SnClj

в 80—90 мл соляной кислоты (1 : 1), добавляют раствор йода

до появления неисчезающей желтой окраски н разбавляют соляной кислотой до 100 мл.

2. Таннин (1%-ный раствор, свежеприготовленный).

3. Пирогалловая кислота (30%-ный водный раствор).

4. Стандартный раствор тантала.

Сплавляют с пиросульфатом калия 0,125 г пятиокиси тантала или 0,1 г танталовой жести, прокаленной до пятиокиси. Плав выщелачивают 4%-ным раствором оксалата аммония, доводя этим раствором до объема 100 мл; 1 мл этого раствора содержит 1 мг тантала. Соответствующим разбавлением оксалатом аммония готовят раствор, содержащий 0,05 мг тантала в 1 мл.

Ход анализа (по работе Ю. А. Чернихова и Б. М. Доб-киной). Навеску металла (1 г) прокаливают до двуокиси циркония. Двуокись сплавляют с 10 г пиросульфата калия и плав выщелачивают при нагревании 50 мл серной кислоты (1 : 4). К полученному раствору прибавляют 2 мл четыреххлористого олова и 50 мл раствора таннина. Раствор с осадком нагревают в течение 30 мин в стакане, накрытом часовым стеклом, до температуры, близкой к температуре кипения, и оставляют стоять 128 на 2—3 ч. Затем осадок фильтруют, промывают rta фильтре горячей водой, содержащей немного таннина, переносят вместе с фильтром в фарфоровый тигель, высушивают и прокаливают. Прокаленный осадок сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия, добавляя по мере сплавления несколько капель серной кислоты (удельный вес 1,84). Плав растворяют при нагревании в 10 мл 4°о-ного раствора оксалата аммония. В аликвотной части (5 мл) полученного раствора предварительно устанавливают содержание титана колориметрическим титрованием перекисью водорода. При наличии в пробе более 0,015 мг титана очистку тантала от титана повторяют вторичным осаждением таннином. При меньших содержаниях титана обнаруженное количество его вводят в шкалу стандартных растворов. Для определения тантала вторую половину раствора (5 мл) вводят в цилиндр для колориметрирования, прибавляют 1 мл серной кислоты (1 : 9), 1 мл 30%-ного раствора пирогаллола и тщательно перемешивают. В другой цилиндр вводят 4%-ный раствор щавелевокислого аммония в объеме несколько меньшем, чем испытуемый, соответствующее количество типового раство

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
видеорегистратор intego vx-750hd
участки на новой риге в сосновом
часы настенные муранское стекло
Скидка за клик в KNS, промокод "Галактика" - 6535C2D - мегамаркет компьютерной техники.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)