химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

руют дитизоном до тех пор, пока новая порция дитизона не перестанет менять свой цвет. Объединенный экстракт промывают два раза небольшими объемами воды, водный слой сливают. Для перевода кадмия в водную фазу экстракт дважды обрабатывают 0,0Ш раствором соляной кислоты, употребляя по 4 мл кислоты. Солянокислый раствор в делительной воронке промывают чистым четыреххлористым углеродом и переводят в цилиндр для колориметрирования, доводя объем раствора той же кислотой до 10 мл. Одновременно готовят шкалу стандартов, для чего в ряд цилиндров вводят стандартный раствор с содержанием от 0,1 до 2 у кадмия с интервалом в 0,1 у. Объем растворов в цилиндрах доводят 0,01 А/ соляной кислотой до 10 мл, вводят во все цилиндры, в том числе и в цилиндр с испытуемым раствором, 5 мл 25%-ного раствора едкого натра и перемешивают, прибавляют по 2—5 мл 0,005?6-ного раствора дитизона в четырех -хлорнстом углероде и встряхивают в течение 30 сек. Дают слою четыреххлористого углерода отстояться и сравнивают окраски.

125

Шкала устойчива в течение 15 мин. Одновременно проводят глухой опыт со всеми реактивами. Чувствительность метода 110_5%.

Определение ванадия [306]. Метод основан на колориметрическом определении ванадия в виде фосфорновольфрамована-диевой гетерополикислоты после его отделения от циркония экстракцией ванадия в виде диэтилдитиокарбамата этилацетатом или хлороформом. Растворение навески металла и экстракцию ванадия проводят точно так же, как и при определении кадмия. К карба-матному экстракту прибавляют 10 мл азотной кислоты (I : 1) и 10—12 капель пергидроля, встряхивают и после отстаивания отделяют водный слой, содержащий ванадий, собирая его в стакан емкостью 50 мл. Обработку экстракта азотной кислотой и пергидролем повторяют еще два раза. В полученном азотнокислом растворе определяют ванадий по методу А. П. Виноградова [397]. Азотнокислый раствор выпаривают досуха . Сухой остаток растворяют при нагревании в 5—6 мл азотной кислоты (1 : 35), прибавляют 0,5 мл фосфорной кислоты (1 : 2) и 0,2 мл раствора воль-фрамата натрия (16,5 г Na2W04-2H20 в 100 мл воды). Раствор нагревают до кипения, охлаждают и сравнивают желто-зеленую окраску со шкалой стандартов, содержащих от 2 до 10 у ванадия с интервалом в 1 у (шкалу стандартов готовят таким же образом, как и испытуемую пробу). Со всеми реактивами проводят через все стадии анализа глухой опыт. Чувствительность метода 5-10~4%.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ ДРУГИМИ МЕТОДАМИ

Определение кальция. Одним из подходящих реактивов для колориметрического определения малых количеств кальция оказался хлоранилат натрия, образующий с кальцием не растворимый в воде осадок хлоранилата кальция. Метод основан на фотоколориметрическом определении кальция, осажденного в виде хлоранилата, после растворения последнего в разбавленной азотной кислоте. Так как цирконий также образует окрашенное комплексное соединение с хлоранилатом, его предварительно отделяют от кальция хлорированием навески металла или сплава газообразным хлором; иногда кальций выделяют выщелачиванием прокаленного до двуокиси металла 10%-ным раствором соляной кислоты.

Специальные реактивы:

1. Хлоранилат натрия, или натриевая соль хлораниловой кислоты (2,5-дихлоро-3,6-дигидроокиси-1,4-бензохинон — Ыа2С604С12.д:НгО). Синтез реактива описан в руководстве И. Губена [308]; применяют 0,5%-ный водный раствор.

2. Стандартный раствор кальция (100 у в 1 мл). Точную навеску (0,4994 г) химически чистого карбоната кальция растворяют в 0,95 мл азотной кислоты (удельный вес 1,4), разбавляют водой, переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят водой до метки. Титр раствора проверяют оксалатным методом. Стандартный раствор получают разбавлением аликвотной части запасного раствора в 10 раз.

3. Промывная жидкость —насыщенней раствор хлоранилата кальция. Осаждают 5 мл запасного раствора кальция (l мг!мл) прибавлением Юмл 0,5%-ного раствора хлоранилата натрия при непрерывном перемешивании; осадок фильтруют через стеклянный фильтр (тигель № 4) и промывают 6—8 раз водой. Промытый осадок взмучивают в дистиллированной воде и дают отстояться. Раствор хранится вместе с осадком, а перед употреблением необходимую часть отфильтровывают.

Ход анализа (по работе С. В. Елинсона и М. С. Лимо-ник). Навеску металлического циркония или сплава на основе циркония от 0,1 до 0,5 г помещают в прибор для хлорирования или (при менее ответственных анализах) прокаливают в муфельной печи при температуре 900—1000° до получения двуокиси циркония. Полученный остаток после хлорирования или двуокись после прокаливания переносят количественно с помощью 10—15 мл 10%-ного раствора соляной кислоты в стакан емкостью 150 мл, приливают 10 мл той же кислоты и нагревают до кипения при перемешивании стеклянной палочкой. Раствор декантируют через бумажный фильтр, и остаток еще два раза обрабатывают кислотой, декантируя раствор каждый раз через тот же фильтр. Раствор в стакане упаривают до объема 10—15 мл и из горячего раствора осаждают полуторные оки

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
техническое обслуживание чиллеров каталог статей
кладовая система хранения
Чехол для миксера планетарного, полиэстер
киркоров шоу я в санкт-петербурге билеты по номиналу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)