химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

сернокислого раствора диэтиловым эфиром, изопропи-ловым эфиром или бутил ацетатом. После растворения навески, Как описано выше, отбирают такую аликвотную часть, чтобы содержание молибдена не превышало 1 мг. Раствор переносят в цилиндр Для колориметрирования (емкостью 50 мл) с притертой пробкой.

123

К раствору прибавляют 5 м.г серной кислоты (1:4) и доводят объем раствора водой до 15 мл (концентрация серной кислоты должна составлять 7% по объему). Затем прибавляют 5 мл 5%-ного раствора роданида аммония, 10 мл 10%-ного раствора хлористого олова, приготовленного на 10%-ном растворе соляной кислоты, и 10—15 мл эфира, энергично встряхивают и сравнивают окраску эфирного слоя с окраской эталонного раствора, который готовят следующим образом. В такой же цилиндр вводят 10 мл воды, прибавляют те же реактивы, что и в испытуемый раствор, затем из микробюретки прибавляют при энергичном встяхивании стандартный раствор молибдена (0,1 мг молибдена в 1 мл) до уравнивания окраски эфирных слоев в обоих цилиндрах. Метод позволяет определить 5-10 3% молибдена при навеске в 1 г. Точность определения при содержании молибдена, равном сотым долям процента, составляет + 10?6 относительных.

Для определения больших количеств молибдена (более 0,1%) в сплавах с цирконием А. В. Виноградов и Т. И. Евсеева предложили оксихинолиновый метод. Молибден отделяют от циркония в виде оксихинолята из сернокислой среды (0,25—0,55 вес. % серной кислоты) с дальнейшим определением молибдена или весовым методом (при содержании более 2% молибдена) путем взвешивания высушенного при ПО—140° оксихинолята молибдена, или объемным бромнд-броматным методом после растворения оксихинолята молибдена в щелочи и переведения его в солянокислый раствор. К полученному сернокислому раствору прибавляют 3 — 1 г щавелевокислого аммония для связывания циркония в растворимый комплекс и удержания его в растворе. Раствор нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, прибавляют 0,4 мл серной кислоты (1 : 1), разбавляют раствор водой до 100 мл и нагревают до кипения. К кипящему раствору прибавляют по каплям 5 мл 3%-ного раствора сернокислого оксихинолина и кипятят еще в течение 1—2 мин при перемешивании. Осадку дают отстояться (5—10 мин). Далее, осадокок сихинолятов фильтруют через стеклянный фильтр № 4 (при весовом определении) или через бумажный фильтр (при объемном определении молибдена) и промывают 100—150 мл горячей воды.

При высушивании (130—140°) оксихинолят молибдена имеет постоянный состав Мо02 (C9H„NO)2. Коэффициент пересчета на молибден равен 0,2305. Для объемного определения (при содержании до 2% молибдена) осадок вместе с бумажным фильтром растворяют в 25 мл 3N раствора щелочи при нагревании, раствор выливают в колбу Эрленмейера, в которой содержится 40 мл соляной кислоты (удельный вес 1,12), стакан несколько раз промывают горячей водой и раствор разбавляют до 100 мл. После охлаждения солянокислый раствор титруют бромид-броматной смесью, как при объемном определении циркония. 1 мл 0,05л7 раствора бромид-бромата соответствует 0,0006 г молибдена. Точность объемного метода составляет около 2% относительных, 124

Определение кадмия [305]. Метод основан на колориметрическом определении кадмия в виде дитизоната, устойчивого в щелочной среде и растворимого в органических растворителях. Для отделения от циркония используется экстракция диэтнл-дитиокарбамата кадмия этилацетатом или четыреххлористым углеродом из кислого раствора (рН = 2 -f- 3) на фоне фторида циркония.

В стакан емкостью 100 м.г приливают 3—5 м.г воды, вводят 0,5—1 г борной кислоты, навеску циркония в 0,3—0,5 г и 5—6 мл плавиковой кислоты. После прекращения бурной реакции прибавляют 3—4 капли азотной кислоты и нагревают до полного растворения металла. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Аликвотную часть, содержащую не более 25 мл раствора, переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 8—10 мл четыреххлористого углерода или этилацетата и 2 мл 2—3%-ного раствора диэтнлдитиокарбамата. После встряхивания и отстаивания отделяют слой органического растворителя, а водный раствор вновь обрабатывают карбаматом и экстраген-том, повторяя операциюЗ—4раза. Объединенный экстракт, собранный в другой делительной воронке, отделяют от отстоявшихся капелек водного слоя и обрабатывают 10 мл азотной кислоты (1 : 5). После отстаивания отделяют водный слой в стакан емкостью 50 мл и повторяют обработку азотной кислотой. Объединенный азотнокислый раствор упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 мл воды, содержащей несколько капель соляной кислоты, прибавляют на кончике шпателя гидрокснламин, а затем 0,5 мл 20%-ного раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствор по лакмусу 25?6-ным раствором аммиака и добавляют избыток его в 3 мл. Раствор переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл 0,05%-ного раствора дитизона в четы-реххлористом углероде и встряхивают в течение 2 мин. Слой четыреххлористого углерода сливают в другую делительную воронку, а водный раствор вновь экстраги

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билеты на новогодние елки 2017
чайник fissler
барные стойки с металлическими ножками
боковина для лавки цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)