химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

вляют по одной капле перекиси водорода и перемешивают. Полученная желтая окраска сохраняется в течение дня. Если непосредственно перед колориметрированием ежедневно прибавлять по одной капле перекиси водорода, то шкала может быть использована в течение нескольких дней.

Точность колориметрического метода при содержании урана, равном десятым долям процента, составляет 5% относительных (при навеске 0,5 г). Чувствительность метода 0,004%.

1 Редуктор Джонса представляет собой стеклянную трубку длиной 30—40 см, диаметром 18—20мм, снабженнуюснизу стеклянным краном с оттянутым носиком. На дие трубки помещают слой стеклянной ваты, а чад ним слой амальгамированного цинка (или кадмия) высотой 20—30 см,

122

Объемный метод [299]. Полученный после отделения циркония водный раствор, содержащий уран, упаривают досуха с 2—3 каплями пергидроля, затем к остатку прибавляют 1,5—2 мл серной кислоты, 2—3 капли пергидроля, разбавляют водой и упаривают до появления паров серного ангидрида. Стенки стакана смывают водой и вновь доводят до паров серного ангидрида. Остаток раствора из стакана переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до метки. Из колбы отбирают пипеткой нужную аликвотную часть раствора и переносят для восстановления в редуктор Джонса загруженный амальгамированным цинком или губчатым кадмием. Температура раствора при восстановлении не должна превышать 20—25°. Раствор пропускают через редуктор со скоростью, позволяющей считать капли. Затем через редуктор пропускают 2N раствор серной кислоты: несколькими порциями по 30—50 мл доводят до объема 200—250 мл. Через восстановленный раствор пропускают воздух в течение 5 мин (при помощи водоструйного насоса или резиновой груши) для окисления частично образовавшегося трехвалентного урана в четырехвалентный. К подготовленному таким образом раствору прибавляют 6—8 мл 85%-ной фосфорной кислоты н 10—15 мл 5%-ного раствора железо-аммонийных квасцов, затем прибавляют три капли индикатора днфениламнносульфоната натрия (0,5%-ный раствор в IN серной кислоте) и титруют 0,05N раствором бихромата калия до появления сине-фиолетового окрашивания. Одновременно проводят глухой опыт со всеми реактивами. В присутствии трехвалентного железа происходит более быстрое окислениечетырехвалентного уранабихроматомкалия и получается более отчетливый конец титрования. Избыток окисного железа связывается в комплексное соединение фосфорной кислотой. I мл 0,05%-ного раствора бихромата соответствует 0,005952 г урана. Точность метода при содержании до 10% урана составляет I—1,5% относительных.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ ПОСЛЕ ИХ ВЫДЕЛЕНИЯ В ВИДЕ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ ОРГАНИЧЕСКИМИ РАСТВОРИТЕЛЯМИ [300]

Определение меди. Метод основан на колориметрическом определении меди в виде роданндного пиридинового комплекса Си (C5H5N)2 (CNS)2, извлеченного в слой хлороформа. Образующуюся изумрудно-зеленую окраску хлороформенного слоя сравнивают визуально с окраской эталонного раствора меди, полученной в аналогичных условиях. После растворения навески металла в плавиковой кислоте и выпаривания с серной кислотой досуха, сухой остаток растворяют в 5—10 мл 30?4-ногораствора лимонной кислоты при нагревании. Раствор переносят в цилиндр Эггерца (узкую стеклянную трубку), прибавляют две капли фенолфталеина и нейтрализуют 25 ?о-ным раствором аммиака до розовой окраски. Снимают окраску несколькими каплями лимонной кислоты, приливают 2 мл 25%-ного раствора роданистого калия, десять капель пиридина, 1 мл хлороформа, перемешивают и сравнивают окраску хлороформенного слоя с окраской шкалы эталонных растворов, которую готовят таким же образом, помещая в ряд цилиндров Эггерца от 10 до 100у стандартного раствора меди и прибавляя такие же количества реактивов, что и в испытуемой пробе. При содержании меди, равном сотым долям процента, точность метода составляет +10% относительных.

Помимо роданидно-пирндинового метода, нашедшего применение при определении меди в металлах и сплавах, известны методы с применением дитизона и диэтилдитиокарбамината [301 ]. Описаны новые реактивы, специфичные для меди. Брекинридж и сотрудники [302] предложили для определения меди 2—2 —днхи-нолнл, образующий с ионами меди комплексное соединение интенсивной пурпурной окраски. Этот реактив был назван купрои-ном [303]. Было найдено, что купроин в десять раз чувствительнее диэтилдитиокарбамината, но в четыре раза менее чувствителен, чем дитизон. Позднее был описан [304] новый реактив — 2,9-диме-тил-10-фенантролин, названный неокупрнном, специфичный при спектрофотометрическом определении меди. Реактив растворим в спирте. Образующееся комплексное соединение с медью экстрагируется при рН = 3-н!0 в амиловый, изоамиловый и л-гексиловый спирты. При этом большинство ионов не мешает определению меди.

Определение молибдена. Из всех колориметрических методов определения молибдена, описанных в известных руководствах, наилучшим для определения очень малых количеств молибдена (микрограммов) является экстракция молибдентиоцианатного комплекса из

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
полотенцедержатель двойной inox, сталь
как долго может продолжаться атрофический кольпит
Orient EM5M010W
Baxi ECO Compact 24 F

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)