химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

Н раствора после доведения до метки будет 12,5. Затем к раствору прибавляют 2,5 мл 0,02%-ного раствора бериллона и доводят водой до метки. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-М в кювете длиной 3 см при красном светофильтре, введя в раствор сравнения все те же реактивы, что и в испытуемую пробу. Количество бериллия определяют по калибровочной кривой, полученной по результатам измерения оптической плотности серии стандартных растворов от 0,5 до 5у с интервалом в 0,5у, приготовленных так, как описано при анализе пробы.

Если в анализируемой пробе содержится более 0,25 мг алюминия, а также магний, никель, кальций, кобальт и хром в количествах, превышающих 0,5 мг, то в испытуемую пробу прибавляют 0,5 мл 5%-ного раствора трилона-Б. В этом случае указанные примеси не мешают определению бериллия. Соответственно такое количество трилона прибавляют и в раствор сравнения. Чувствительность метода 0,00 1 96. Средняя квадратичная ошибка при содержании бериллия, равном сотым долям процента, составляет + 596 относительных.

Определение цинка в сплавах с цирконием |298]. Метод основан на титровании цинка в аммиачной среде трнлоном-Б в присутствии индикатора эриохромчерного-Т (ЕТ-00) после отделения циркония экстракцией купферонатов хлороформом.

Специальные реактивы:

1. Аммиачный буферный раствор. В мерной колбе емкостью 1000 мл растворяют в воде 54 г хлористого аммония и прибавляют 350 мл 25 96-ного раствора аммиака. Раствор доводят водой до метки.

2. Индикатор эриохромчерный-Т (ЕТ-00). Применяют в виде тонкорастертой сухой смеси с хлоридом натрия в отношении 1 : 100. Индикатор прибавляют небольшими порциями (на кончике шпателя).

3. Стандартный раствор цинка, содержащий 1 мг в 1 мл готовят из химически чистого цинка растворением точно взвешенной навески (0,2 г) в 5—10 мл серной кислоты (1 : 1) и доведением водой до объема 200 мл.

4. Трилон-Б (0,05 М раствор). Титр раствора трилона устанавливают по стандартному раствору цинка: 5—10 мг раствора

12Q цинка нейтрализуют аммиаком до появления запаха, разбавляют водой до 50 мл, прибавляют 5 .и.г буферного раствора индикатора и титруют раствором трилона-Б до перехода окраски индикатора в синюю; 1 мл 0,05 М раствора трилона соответствует 0,003269 г цинка.

Ход анализа. После отделения циркония экстракцией хлороформенным раствором купферона водную фракцию переводят в кварцевый стакан емкостью 50 мл и упаривают до объема 2—3 мл. После охлаждения прибавляют 3—4 капли пергидроля и упаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10— 15 мл воды и нагревают до полного растворения остатка. Если остаток плохо растворяется, прибавляют несколько капель разбавленной серной кислоты. Раствор переносят в коническую колбу емкостью 100 — 150 мл, нейтрализуют аммиаком до появления слабого запаха, разбавляют водой до 50 мл, прибавляют 5 мл буферного раствора и индикатора до отчетливого виннокрасного цвета. Затем титруют из микробюретки раствором трилона-Б до перехода окраски индикатора в синюю. Раствор для титрования должен содержать не более 15—20 мг цинка. Метод позволяет определить 0,1% и более цинка в сплавах с цирконием с точностью 1—2% относительных. Определению мешают алюминий и магний. Если эти элементы присутствуют, после отделения циркония их отделяют от цинка аммиаком.

Определение урана. Уран определяют колориметрически по окраске соединения, образующегося при реакции с перекисью водорода в карбонатной среде или же при содержании более 5% урана в анализируемой пробе (например, в уран-циркониевых сплавах); определение производят объемным методом после восстановления урана до четырехвалентного состояния в редукторе Джонса.

Колориметрический метод. Раствор, содержащий уран, полученный после отделения циркония экстракцией купфероната хлороформом или же после выделения урана распределительно-хромато-графическим экстрагированием, выпаривают досуха с 5—6 каплями концентрированной азотной кислоты и 2—3 каплями перекиси водорода для удаления остатков органических веществ. Упаривание с азотной кислотой и перекисью водорода повторяют 2—3 раза. Остаток растворяют в 1— 2 мл 0,5 М азотной кислоты и смывают 594-ным содовым раствором в цилиндр для колоримет-рирования (при содержании урана до 0,0596) или в мерную колбу емкостью 100 мл, доводя объем в колбе до метки тем же 5 97о-ным раствором соды. Отбирают нужную аликвотную часть в плоскодонный цилиндр для колорнметрирования емкостью 50 мл, прибавляют до 20 мл 596-ный раствор соды и одну каплю перекиси водорода. Раствор в цилиндре перемешивают и сравнивают интенсивность окраски его со шкалой эталонных растворов, либо измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре в кювете длиной 5 СМ при синем светофильтре. Щкаду эталонных растворов

121 для визуального определения урана готовят, отбирая в несколько цилиндров для колориметрирования от 0,2 до 2,0 мл (с интервалом в 0,2 мл) стандартного раствора с содержанием урана 0,1 мг в I мл. Объем раствора в каждом цилиндре доводят до 20 ж.15°о-ным раствором соды, приба

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица
Входная дверь Волкодав, база 61
italian handles srl официальный сайт
дешевый прокат лимузинов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)