химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

лиза. Водный раствор после отделения циркония экстракцией хлороформенным раствором купферона переводят в кварцевый стакан емкостью 50 мл, упаривают до объема 2—3 мл, после охлаждения прибавляют 3—4 капли пергидроля и упаривают досуха. Сухой остаток растворяютв 15—20 мл \N раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор нейтрализуют аммиаком до появления ощутимого запаха, разбавляют 2%-ным раствором хлористого аммония до объема 50—70 мл и осаждают магний из нагретого до 60—70° раствора 2%-ным раствором оксихинолина, прибавляя его по каплям при перемешивании до появления желтого окрашивания. После нагревания до начинающегося кипения раствору с осадком дают отстояться в течение 40 мин и затем фильтруют через плотный фильтр. Осадок на фильтре и стакан промывают 3—4 раза горячей водой, содержащей немного аммиака. Промытый осадок растворяют на фильтре 40 мл соляной кислоты (1 : 2) и 10—15 мл воды, собирая фильтрат в стакан, в котором производилось осаждение. К раствору прибавляют 2—3 капли индикатора метилового красного и и из бюретки титрованный раствор бромид-бромата до перехода красного цвета раствора в желтый, после чего прибавляют еще 2 мл раствора бромид-бромата, а затем 4—5 мл 10%-ного раствора йодистого калия. Через 2 мин раствор титруют тиосульфатом натрия до перехода (после прибавления крахмала) синей окраски в желтую. 1 мл 0,1 N раствора бромид-бромата соответствует 0,000304 г магния. Объемному определению магния мешает алюминий, поэтому при анализе образцов, содержащих алюминий, отделение циркония от магния следует производить не экстракцией купферонатов, а методом ионообменной хроматографии (см. гл. V).

При содержании магния от 0,005% до 0,1 % определение может быть произведено колориметрически с титановой желтой (C2sHis06N6S1Na2) на фотоколориметре при зеленом светофильтре (530 ммк). В этом случае сухой остаток растворяют в нескольких миллилитрах воды, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют I мл свежеприготовленного 0,05%-ного водного раствора титановой желтой и 10 мл 2N раствора гидроокиси натрия, разбавляют раствор до 50 мл и тщательно перемешивают. Раствор переносят в кювету длиной 5 см и измеряют на фотоколориметре оптическую плотность, помещая в кювету срав118

нения раствор, приготовленный таким же образом, но не содержащий магния. Количество магния определяют по калибровочной кривой, построенной на основе данных измерения оптических плотностей стандартных растворов магния, соответствующих 5, 10, 20, 30 и т. д. до 100 у магния, как указано выше.

При содержании магния, равном сотым долям процента, точность метода составляет +5% относительных.

Определение бериллия. Метод основан на фотометрическом определении бериллия в виде комплексного соединения с берил-лоном [296]. Синтезированный в Институте чистых реактивов [297] бериллон-П представляет собой продукт сочетания хромо-троповой кислоты с диазо-Н-кислотой и является высокочувствительным реактивом на бериллий

"\

_/ \

.SOsNa

ОН ОН

НО(

N —

SO,Na

4SO,Na

NaO,S

Бериллон позволяет определить фотометрически 0,5у бериллия в объеме 25 мл. Водный раствор реактива окрашен в кислой и нейтральной средах в розовый цвет, а в щелочной — в фиолетовый. Бериллон с бериллием образуют устойчивое комплексное соединение, окрашенное в голубой цвет.

С. В. Елинсон и Н. А. Мирзоян показали, что максимальное развитие окраски бериллия с бериллоном достигается при рН= 12,5 и что в этих условиях цирконий с бериллоном не образует окрашенного комплекса. Однако присутствие циркония, связанного в комплексное соединение с аскорбиновой кислотой, снижает оптическую плотность раствора бериллия с бериллоном. Поэтому целесообразно определять бериллий в цирконии или в сплавах на основе циркония после отделения последнего экстракцией купфероната.

Специальные реактивы:

1. Бериллон (0,02?/о-н'ый водный раствор).

2. Стандартный раствор бериллия с содержанием 2,5у бериллия в 1 мл. Растворяют 0,1000 г химически чистого бериллия

(в виде стружки) в соляной кислоте (удельный вес 1,12) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой до метки. В 1 мл будет содержаться I мг бериллия.

Соответствующим разбавлением получают раствор нужной концентрации.

3. Аскорбиновая кислота (5%-ный водный раствор).

4. Трилон-Б (5%-ный водный раствор).

т

Ход анализа. После отделения циркония сухой остаток, полученный в результате выпаривания водной фракции, растворяют при нагревании в 2—3 каплях соляной кислоты (1 : 1), разбавляют водой, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу емкостью 25 мл отбирают такую аликвотную часть раствора, которая содержала бы не более 5у бериллия, прибавляют 0,2 мл 50ii-Horo раствора аскорбиновой кислоты для связывания остаточных количеств циркония в комплекс и восстановления следов железа, оставшихся после экстракции купферонатов. Кислый раствор нейтрализуют \,ЪИ раствором щелочи и прибавляют 0,5—0,6 мл избытка. В этом случае р

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерт робби уильямса в сентябре 2017 билеты
прфессиональное оборудование караоке купить
пламегасители обманки эмуляторы на лексус 570
создание сайта курсы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)