химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

ацетатном буферном растворе.

Специальные реактивы:

1. Алюминон (ауринтрикарбоновокислый аммоний)—0,1%-ный буферный раствор. Растворяют 42г ацетата натрия в мерной колбе объемом 1000 мл, прибавляют 11,8 мл ледяной уксусной кислоты и водой доводят объем до метки. В 100 мл этого раствора растворяют 0,1 г алюминона.

2. Буферный ацетатный раствор (рН = 4,5). Растворяют 27,2 г ацетата натрия, прибавляют 11,3 мл соляной кислоты и водой доводят объем до 1000 мл.

3. Аскорбиновая кислота (1%-ный водный раствор, свежеприготовленный).

4. Стандартный раствор алюминия. Растворяют 0,5 г чистого алюминия (99,9%) в 10 мл соляной кислоты (1 : 1), по растворении прибавляют еще 20 мл кислоты (1 : I) и водой доводят объем раствора в мерной колбе до 500 мл; I мл раствора содержит I мг алюминия; из этого раствора разбавлением аликвотной части 0,5 N раствором соляной кислоты получают раствор с содержанием 50 у алюминия в 1 мл.

центный метод [294]. Цирконий выделяют из кислого раствора осаждением салициловой кислотой, а алюминий определяют в аликвотной порции фильтрата измерением его флуоресценции в ультрафиолетовом свете после добавления раствора красителя пантохрома темно-синего-R пли натриевой соли 4-сульфо-2-гидро-окси-а-азонафталин-fi нафтола. Краситель прибавляют к нагретому до 80° раствору пробы, содержащему ацетат натрия и уксусную кислоту (рН = 4,8).

Окрашенные ионы, например ионы железа, хрома, меди, никеля и кобальта, маскируют флуоресценцию. Титан, ванадий и фтор-ионы гасяг ее. В этом случае допустимо содержание нескольких миллиграммов циркония.

Флуоресцентный метод может быть также применен после отделения циркония экстракцией хлороформенным раствором купферона (при отсутствии в испытуемой пробе хрома, никеля и кобальта).

Минимальная концентрация алюминия, определяемая флуоресцентным методом, 0,001%.

Ход анализа. Водный раствор после отделения циркония переводят в кварцевый стакан, упаривают до объема 2—3 мл, после охлаждения прибавляют 3—4 капли пергидроля и упаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 мл 1.V раствора соляной кислоты, 5—6 мл воды и нагревают до полного растворения остатка. Если в пробе содержатся небольшие количества (тысячные или сотые доли процента) алюминия, о чем можно судить по небольшому количеству сухого'остатка, то полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл для колориметрического определения алюминия. При большом количестве сухого остатка (десятые доли или несколько процентов алюминия) для растворения берут 2—3 мл IN раствора соляной кислоты (точно отмеренное количество), переводят в мерную колбу емкостью 25 или 50 мл и оттуда отбирают в колбу (емкостью 50 мл) для колори-метрирования аликвотную часть с содержанием до 100 у алюминия. Отобранная аликвотная часть должна содержать 1 мл \N раствора соляной кислоты. Раствор доводят водой до 20 мл, прибавляют 0,2 мл 1%-ного водного раствора аскорбиновой кислоты, 2,5 мл 0,1 % раствора алюминона и доводят буферным раствором до метки. Колбу с раствором оставляют на водяной бане (70 —80°) в течение 10 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при зеленом светофильтре в кювете длиной 5 см, сравнивая с нулевым раствором, который готовят введением в мерную колбу (емкостью 50 мл) 19 мл воды, \ мл \N раствора соляной кислоты, 2,5 мл алюминона и доведением буферным раствором до метки.

Концентрацию алюминия в растворе определяют по калибровочной кривой, которую строят, измеряя оптические плотности стандартных растворов, содержащих алюминий в количестве 5, 10, 20 и т. д. до 100 у, точно так же, как указано выше при измерении оптической плотности раствора испытуемой пробы. Со всеми применяемыми реактивами проводят глухой опыт, и найденное количество алюминия вычитают из определенного в пробе. Чувствительность метода 0,01%. Средняя квадратичная ошибка при содержании алюминия, равном десятым долям процента, составляет +4% относительных.

Определению мешает только бериллий. При наличии в испытуемой пробе бериллия алюминий определяют известным оксихи-нолиновым методом [295].

Определение магния. Магний определяют либо объемным оксихинолиновым методом (при содержании более 0,1%), либо фотометрически с титановой желтой.

Специальные реактивы:

1. О-оксихинолин (2%-ный раствор в 2N уксусной

кислоте).

2. Йодистый калий (10%-ный раствор).

3. Тиосульфат натрия (0,1 A раствор). Титр раствора устанавливают по химически чистому перекрнсталлизованному бихромату калия.

А. Крахмал (0,2%-ный раствор).

117

5. 0,Ш раствор бромид-бромата калия [растворяют 12 г бромистого калия и около 2,79 г бромата калия (КВг03) в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят раствор водой до метки; титр раствора устанавливают йодометрически; к 10 мл раствора прибавляют 5 мл 10%-ного раствора йодистого калия и 10 мл 4N раствора соляной кислоты; выделившийся йод титруют тиосульфатом).

6. Индикатор метиловый красный (0,1%-ный спиртовый раствор).

7. Титановая желтая (0,05%-ный водный раствор).

Ход ана

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
неисправности холодильника снайге rf 315
панель кронштейны
шкаф металлический для одежды цена
техническое обслуживание чиллеров ebara

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)