химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

весом около 1,4 кг, после чего материал прессуют в брикеты диаметром 10 см на гидравлическом прессе. С поверхности брикетов отбирают стружку на токарном станке. Наиболее представительная проба получается при отборе пробы с цилиндрической поверхности образца. Стружку верхнего слоя отбрасывают.

Этот же метод может быть применен при отборе проб от слитков циркония, полученных дуговой плавкой.

Для предотвращения возможного поглощения кислорода и азота стружку с образца необходимо снимать при малых оборотах шпинделя станка, и образец нужно охлаждать струей воздуха, направленной в точку соприкосновения резца с цирконием. Охлаждение образца особенно необходимо в том случае, когда в нем нужно определить содержание азота и кислорода. Для охлаждения можно использовать и дистиллированную воду. Для анализа образца на содержание кислорода и азота по возможности следует брать не стружку, а кусочки металла.

При отборе проб от пластинок металла в разных участках пластинки высверливаются отверстия тонким сверлом при медленном его вращении. Для определения углерода в цирконии проба должна быть приготовлена в виде очень мелкой стружки (более тонким сверлом). Пробы для определения примесей в цирконии спектральным методом большей частью готовят в виде окиси (Zz02) сжиганием металлических стружек в атмосфере воздуха, кислорода или смеси кислорода с инертным газом. Разумеется, что при этом должны быть соблюдены соответствующие предосторожности против загрязнения образцов. Можно избежать загрязнений, если стружку сжигать в платиновой чашке, помещенной в кварцевую трубку или в цилиндрический муфель с кварцевой футеровкой. После сжигания окись растирается в тонкий порошок в подходящей ступке. Выбор ступки зависит от аналитической задачи. В агатовой ступке окись цирко-114 ния можно загрязнить кремнием, в ступке из синтетического сапфира — окисью алюминия, в муллнтовой —окисями алюминия и кремния. Можно использовать ступку из карбида бора или карбида вольфрама, если не имеет значения загрязнение бором или вольфрамом.

Используются также ступки из относительно чистого металлического циркония. Однако в этих ступках необходимо периодически зачищать внутреннюю поверхность. В некоторых случаях для спектрального анализа могут быть использованы пробы в виде растворов металла в смеси плавиковой кислоты с другими кислотами.

2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ, ТРЕБУЮЩИЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОТДЕЛЕНИЯ ОТ ЦИРКОНИЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ, МАГНИЯ, БЕРИЛЛИЯ, ЦИНКА И УРАНА ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В ВИДЕ КУПФЕРОНАТА

Ранее уже упоминалось, что наиболее эффективным методом отделения циркония, мешающего определению алюминия, магния, бериллия и других элементов, является экстракция купферонатов циркония хлороформомиз 1А сернокислой среды. С. В. Елин-соном и Л. И. Побединой было показано, что лучше результаты получаются в том случае, когда раствор купферона очищается от продуктов его разложения и других примесей, в том числе и от определяемых элементов, экстракцией IN сернокислого раствора купферона хлороформом, а экстракция циркония производится очищенным хлороформенным раствором купферона. При таком способе цирконий практически полностью извлекается из подкисленного водного раствора двумя экстракциями. Точную навеску металла или сплава (около 0,2 г) помещают в платиновую чашку, смачивают 10—15 мл воды и небольшими порциями прибавляют 2—3 мл плавиковой кислоты. Чашку накрывают крышкой и оставляют на несколько минут до растворения металла. Затем к раствору прибавляют 1—2 мл серной кислоты (удельный вес 1,84) и упаривают раствор почти досуха. Для полного удаления фтор-иона стенки чашки смывают 3—5 мл воды и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10—15 мл воды, 2,8 мл серной кислоты, нагревают до полного растворения солей и раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводя объем водой до метки. Для отделения циркония от определяемых элементов в делительную воронку емкостью 150—200 мл отбирают аликвотную часть, содержащую от 20 до 100 мг циркония (10— 50 мл). В другую делительную воронку вводят 10 мл \,bN раствора серной кислоты и 5 мл 6%-ного водного раствора купферона, прибавляют 10 мл хлороформа и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания нижний хлороформенный слой переводят в первую делительную воронку с отобранной пробой и встряхивают в течение 1 мин. Хлороформенную фракцию, содержащую

8* 115большую часть циркония, сливают, а к оставшемуся водному раствору прибавляют вторую порцию хлороформенного раствора купферона, полученного путем встряхивания 10 мл хлороформа с 14 мл IN серной кислоты, к которой прибавлен I мл 6%-ного водного раствора купферона . После вторичной экстракции удаляют нижний хлороформенный слой, а водную фракцию еще раз обрабатывают 5 мл чистого хлороформа для удаления остатков купферона. В водной фракции, свободной от циркония, определяют алюминий, магний, бериллий и другие элементы.

Определение алюминия . После отделения циркония алюминий определяют колориметрически с помощью алюминона в

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение персонала по ремонту кондиционеров «daikin»
чугунные скамейки от производителя
обзор моноколеса inmotion v3s
стол книжка маленький для кухни купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)