химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

рентгеновском спектрографе при помощи соответствующего кристалла. Хотя интенсивность линий ./(«серий спектра циркония превосходит интенсивность линий /.-серий, тем не менее определение циркония обычно проводят по /.„,-линии. Это объясняется более низким потенциалом возбуждения /_-серии (2,51 кв) и значительно большей относительной величиной фотографического действия линий /.-серии.

При определении циркония флуоресцентным рентгеноспек-тральным методом всегда используют /(-излучение, так как в связи с низким выходом флуоресценции /.-излучения циркония интенсивность вторичных L-лнний значительно меньше, чем интенсивность вторичных /(-линий. Количественное флуоресцентное рентгеноспектральное определение циркония в рудах и минералах детально описано Н. Ф. Лосевым и А. Н. Глотовой [292], а также К. И. Нарбуттом и И. Д. Беспаловой [293].

Определение циркония в широком интервале концентраций, начиная с 0,6—0,7%, Н. Ф. Лосев и А. Н. Глотова выполняли на флуоресцентном рентгеновском спектрометре типа КРУС конструкции М. А. Блохина. Источником высокого напряжения служила установка УРС-70. Для возбуждения спектра флуоресценции циркония использовали излучение серебряного анода. Рентгеновская трубка работала при напряжении до 55 кв и силе тока 10 ма. В качестве аналитической линии использовали К . линию циркония в первом порядке отражения (Я. = 784,3 ХЕ). Интенсивность этой линии регистрировали счетчиком и пересчетной схемой. Анализ проводили по методу внешнего стандарта. Поступившие на анализ пробы разбавляли в 4—5 раз буфером (нейтральной средой, не содержащей циркония). На основе буфера были приготовлены эталоны с содержанием двуокиси циркония от 0,2 до 20%. Точность определения циркония характеризуется средней арифметической ошибкой 6%.

111

Для устранения селективных поглощений и возбуждений характеристического спектра циркония другими присутствующими в пробах элементами К- И. Нарбутт и И. Д. Беспалова при рентгенофлуоресцентном определении циркония в рудах и минералах использовали тонкослойные вторичные излучатели.

По чувствительности рентгеноспектральные методы уступают оптическим спектральным методам. Обычно чувствительность определения циркония как первичным, так и флуоресцентным методом не превышает 0,05—0,1%. Однако рентгеноспектральные методы могут быть с успехом использованы при определении больших содержаний циркония в рудах, концентратах, сплавах, т. е. в тех случаях, когда точность оптического спектрального метода невелика.

" Глава VIII

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ЦИРКОНИИ И В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ЦИРКОНИЯ

Химические методы применимы к определению в цирконии большого числа элементов, присутствующих в виде мнкрОпри-месей или специально вводимых в качестве макрокомпонентов сплавов. Значительную часть примесей в цирконии можно определить химическими методами, не требующими предварительного отделения циркония, что значительно упрощает ход анализа и исключает операции, которые могут явиться источником потерь. Однако химические методы определения микропримесей требуют, как правило, применения специальных приемов для устранения влияния больших количеств циркония. Это влияние обусловлено, как уже указывалось, особыми свойствами ионов циркония в растворах: склонностью к гидролизу, полимеризации, комплексе* образованию и переходу в коллоидальное состояние. Мешающее действие циркония устраняется применением комплексообразую-щих агентов, в качестве которых чаще всего применяется винная, щавелевая и лимонная кислоты или их соли, а в некоторых случаях аскорбиновая кислота и другие комплексообразова-тели.

Без предварительного отделения циркония в присутствии комплексообразователей химическими методами могут быть определены серебро, никель, медь, молибден, вольфрам, железо, хлор, марганец, титан, кремний, кобальт, ниобий, хром, олово, ванадий, сурьма, рений, висмут и др. Для определения ряда других элементов в цирконии и сплавах на его основе требуется предварительное их отделение от циркония. К таким элементам относятся алюминий, магний, бериллий, цинк, кальций, тантал уран и др.

о С. В. Елинссн и К. И. Петров из

1. ПРОБООТБОР МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЦИРКОНИЯ

Предпосылкой достоверности всякого анализа является правильный отбор проб. Во всех случаях целью отбора пробы является получение сравнительно небольшого количества вещества, в котором содержание определяемого компонента соответствовало бы его содержанию во всей массе анализируемого материала. Методы отбора проб для разных материалов значительно отличаются друг от друга и могут быть очень сложными. Что касается циркония, то наибольшие трудности встречаются при отборе проб циркониевой губки, в которой наблюдается значительная сегрегация примесей.

Лаборатории, занимающиеся металлургией циркония по программе Комиссии по атомной энергии США [294], разработали технику пробоотбора для губчатого циркония, состоящую в том, что губку дробят и просеивают через сито с отверстиями 9,5 мм (частицы в 20 меш. отбрасывают). Квартованием отбирают пробы

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
описание горки для детей во дворе
Столы и парты Libao купить
большие кастрюли из нержавеющей стали
j.a. henckels international

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)