химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

ределении циркония и других примесей в высокочистом селене проводил предварительное концентрирование примесей многоступенчатой экстракцией растворами оксихинолина и дитизона в хлороформе при различных рН растворов пробы. В концентрированный раствор примесей вводили спектральный буфер (нитрат калия) и внутренний стандарт (бериллий). Спектральное определение примесей проводят обычным методом анализа растворов — нанесением нескольких капель раствора на торец угольного электрода и возбуждением спектров в конденсированном искровом разряде от генератора Фейсснера. При использовании навески пробы в 1 г удается определить до 1 • 10~5% циркония. Чувствительность может быть повышена использованием навесок большего веса (10—20 г). Точность метода составляет 10%.

Ряд работ посвящен спектрохимическому определению следов циркония совместно с другими микропримесями в сталях. Полем [287] разработан метод анализа стали с использованием небольших навесок (1 —10 мг), предусматривающий предварительное экстракционное разделение железа и примесей с последующим спектральным определением примесей. Для этого 1 — 10 мг стали растворяют в соляной кислоте и из 6,5 N солянокислого раствора экстрагируют хлорид трехвалентного железа эфиром. Оставшиеся в водном растворе примеси определяют методом спектрального анализа — нанесением раствора на торец угольного электрода и сжиганием тонкого слоя осадка в искровом источнике возбуждения спектров. Метод может быть использован для определения встали микропримесей алюминия, меди, хрома, марганца, никеля, титана, вольфрама, ванадия, цинка и циркония.

При анализе высокочистого железа аналогичный способ эфирной экстракции хлорида трехвалентного железа использо109 вался Хефельфингером и др. [288]. Однако спектральная часть методики несколько отличается от описанной выше. В водный концентрированный раствор примесей вводили внутренний стандарт (висмут), после чего раствор наносили на чистый графитовый порошок, который подсушивали и сжигали в дуге постоянного тока. Благодаря предварительному концентрированию примесей из большой навески пробы чувствительность определений существенно повышалась. Если чувствительность прямого спектрального определения циркония в железе составляла около 1 ? 10~3%, то после химического обогащения она достигала 5-Ю~5%.

Серия работ, посвященных спектрохнмическому определению следов примесей в целом ряде объектов, опубликована Полем. В частности, им описано определение циркония совместно с большим числом других примесей в водах [289] и в золе растений 1290]. Концентрирование примесей осуществляется рядом последовательных экстракций эфиром и растворами диэтилдитио-карбамата, окснхинолина и дитизона в хлороформе. Спектральная часть методики проста и заключается в нанесении нескольких капель раствора с введенными в него внутренним стандартом (бериллий) и буфером (нитрат калия) на торец угольного электрода и возбуждении спектров в искровом разряде. Этим методом в 1 г золы растений удается определять минимальное количество циркония, равное ЬЮ-" г. Ошибка определений обычно составляет 10—20%.

Рассмотрев большое число работ, можно сделать вывод, что спектральные методы с успехом используют для определения циркония в большом числе разнообразных веществ: рудах, металлах, растворах и т. д.

Трудно давать рецепты для решения той или иной конкретной задачи по определению циркония, но можно высказать общие советы.

Несомненно, что для определения циркония в природном сырье наиболее подходящими являются методы, использующие для возбуждения спектров дуговые источники света. Влияние валового состава пробы на результаты анализа в значительной степени устраняют использованием спектральных буферов (карбоната лития, нитрата серебра и др.) и применением внутренних стандартов. Наиболее подходящими внутренними стандартами при определении циркония являются такие элементы, как гафний, лантан, молибден, ниобий.

Большие перспективы для анализа руд и минералов имеет метод вдувания проб в горизонтальную дугу постоянного тока. При помощи этого метода влияние трех компонентов сводится к минимуму, а чувствительность определений значительно повышается.

При определении циркония в металлах и сплавах наряду с дуговыми методами можно успешно использовать искровые методы анализа, которые обычно характеризуются большой точностью.

110

СпектрохимиЧеСкие методы целесообразно применять лишь при анализе высокочистых материалов, когда чувствительность прямых спектральных методов недостаточна.

4. РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ

Для определения циркония наряду с оптическими эмиссионными методами могут быть использованы рентгеноспектральные методы. Цирконий имеет следующие наиболее интенсивные эмиссионные линии К- и /.-серий (в хЕ) рентгеновского спектра [291 ]:

Ко, Ка2 io, ?в1 ?В2

784,30 788,51 6056,7 5823,6 5574,2

При прямом рентгеноспектральном определении циркония анализируемое вещество, содержащее элемент сравнения, помещают на антикатод рентгеновской трубки и спектроскопируют в

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ar 400e4-k
одеяло двуспальное sweet dreams
купить термостат канальный
regeltechnik azt

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)