химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

емкость 0,005 мкф, самоиндукция 0,005 мгн. Разряд возбуждается между парными металлическими электродами диаметром 6 мм, изготовляемыми из анализируемого образца. В случае анализа массивных образцов используют графитовый противоэлектрод. Для определения циркония рекомендована аналитическая пара линий Zr 3391,98 A/Mg 3329,93 А. Фотографирование спектров проводят на кварцевом спектрографе Хильгера средней дисперсии; для анализа сплавов, в состав которых входят компоненты, дающие при возбуждении мпоголинейный спектр (торий, редкоземельные элементы и др.), необходим спектрограф с большой дисперсией.

Количественное спектральное определение циркония и ниобия в сплавах урана с цирконием и ниобием описал Голеб [284]. В качестве источника света использовался конденсированный искровой разряд при рабочих параметрах: напряжение 25 000 в, емкость 0,005 мкф, самоиндукция 0,004 мгн. Разряд возбуждали между металлическим электродом из анализируемого сплава и верхним угольным электродом. Для фотографирования спектров служил большой кварцевый спектрограф Бауша и Ломба. Экспозиция составляла 15 сек с предварительным обыскриванием образца в течение 5 сек. Определение циркония при концентрации 1,8—5,8% проводилось по аналитической паре линий Zr 3214,19 A/U 3224,26 А. Градуировочные графики строили в координатах lg С, lg l^JIcp с учетом фона на спектрограммах.

107

Воспроизводимость определения циркония составляла 2,4%. Автором было выполнено сопоставление результатов спектрального и химического анализов. Среднее расхождение между данными ДВУХ аналитических методов не превышает 3%.

Эталонные образцы были приготовлены плавлением урана в магнезитовом тигле при давлении 3-10'5 мм рт. ст. и добавлением в тигель металлических ниобия и циркония. Металл разливали в охлаждаемые водой цилиндрические медные формы диаметром 3,8 мм. Состав приготовленных эталонов устанавливался по данным химического анализа.

Спектральный анализ непроводящих электричество порошков при искровом возбуждении спектров проходит успешно, если в качестве одного из электродов использовать брикет, изготовленный из смеси анализируемого вещества с графитовым или каким-либо проводящим порошком. Так, один из вариантов спектрального метода определения циркония в гафнии, описанный Грейем и Фасселом [269], предусматривает предварительное изготовление проводящих брикетов. Пробу в виде двуокиси гафния весом в 500 мг, смешанную с графитовым порошком в отношении 1:1, прессуют в брикет диаметром 6 мм, который используют в дальнейшем в качестве нижнего электрода. Верхний электрод — графитовый стержень диаметром 4 мм. Спектры возбуждают в искровом разряде пониженного напряжения (V = 940 е) от комбинированного генератора фирмы ARL. Рабочие параметры генератора: емкость 25 мкф, самоиндукция 0,4 мгн, сопротивление 65 ом. В качестве спектрального прибора используют спектрограф Джерелл-Эш с дифракционной решеткой, радиус кривизны которой равен 6,8 м. Решетка имеет 600 штрихов на 1 мм; регистрируются спектры второго порядка. Время экспозиции 80 сек. Аналитические пары линий Zr 3391,98 A/Hf 3376,30 А и Zr 3391,98 A/Hf 3358,30 А. Первую пару линий используют при содержании циркония в пробе от 0,01 до 0,15%, вторую — от 0,10 до 0,5%. Точность анализа колеблется в пределах 3,0—4,8% •

3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

В ряде случаев чувствительность прямых спектральных методов определения циркония бывает недостаточна. Существенную роль в повышении чувствительности анализа играют спектрохи-мические методы, в которых используется предварительное химическое выделение определяемых примесей или обогащение анализируемой пробы примесями.

Оуен и Элленбург [285] описали спектрохимический метод анализа металлического лития. Поскольку литий снижает чувствительность спектрального определения примесей примерно в 10 000 раз, то для достижения требуемой чувствительности необходима предварительно отделить литий от примесей. Образцы 108 лития весом около 1 г растворяли в этаноле. Полученный раствор пропускали через фильтровальную бумагу, при этом не растворимые в спирте примеси (бериллий, хром, кобальт, железо, никель, ниобий, марганец, молибден, титан, уран, ванадии и цирконий) осаждались на бумаге. Фильтр промывали дистиллированной водой Для удаления следов лития и озоляли нагреванием с 3 .п.; смеси из 30%-ной концентрированной серной кислоты и 70%-ной концентрированной азотной кислоты до появления дыма двуокиси азота. Для полного растворения примесей добавляли несколько капель соляной и плавиковой кислот. Объем раствора доводили до 10 мл, добавляли в раствор в качестве внутреннего стандарта 7,5-10~3% платину. Спектральное определение примесей в растворе проводили по методу Фельдмана [279 ] с использованием верхнего полого электрода. Источником возбуждения спектров служила высоковольтная конденсированная искра. Метод позволяет определять в литии большую группу примесей, в том числе цирконий, с чувствительностью 0,0001%. Ошибка определений составляет около 5%.

Кох [286] при оп

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
моноколесо напрокат в москве
рамки перевертыши на номера установка
курсы монтажников по отоплению
купить билет на аскин александрия в гатчине

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)