химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

ислов алюминия, циркония и буры.

А. А. Федоров [275] указывает на возможность визуального полуколичественного определения 0,1 —1,0% циркония в легированных сталях на стилоскопе при возбуждении спектров в дуге переменного тока.

Кох и Малисса [276] разработали спектральный метод анализа стали с использованием небольших навесок (5—10 мг). Из образцов весом 5—10 мг изготовляют брикеты, которые и анализируют. Образцы весом менее 5 мг анализируют после переведения их в растворы. Для возбуждения спектров служит обрывная дуга Пфейльштикера. В качестве элемента сравнения использован кобальт. В стали одновременно определяют алюминий, марганец, магний, кальций, хром, кремний, титан, ванадий, молибден, вольфрам и цирконий.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ ПРИ ВОЗБУЖДЕНИИ СПЕКТРОВ В ИСКРОВОМ РАЗРЯДЕ

Наряду с дуговым возбуждением спектров для определения циркония успешно используется возбуждение в искровом разряде. Наиболее широко искровое возбуждение применяется при спектральном определении циркония в растворах и непосредственно

105 в металлах. Используются обычно те же аналитические линии, что и для определения циркония при дуговом возбуждении спектров.

Классический метод «медной искры», детально описанный Фредом, Томкинсом и Нахтрибом [277], позволяет определять в разбавленных солянокислых растворах по линии 3391,98 А

5-Ю"8 г циркония и по линии 4149,23 А — МО'8 г циркония. Однако чувствительность оказывается примерно на один порядок величины ниже, если в растворе содержится значительное количество постороннего химического элемента [278]. В этом отношении возможности метода «медной искры» более ограничены в сравнении с другими методами спектрального анализа растворов, например с методом, разработанным X. И. Зильберштейном [267].

Другим недостатком этого метода следует считать практическую невозможность анализа растворов, содержащих агрессивные кислоты (плавиковую, серную, азотную). Эти кислоты разрушают медные электроды, что вызывает образование на электродах рыхлой «шапки» солей, существенно понижающей воспроизводимость и чувствительность анализа.

Для спектрального анализа растворов, содержащих значительные количества любых кислот, может быть успешно использован метод, разработанный Фельдманом [279]. Анализируемый раствор (обычно сернокислый) в количестве 0,2—0,3 мл помещают в верхний полый графитовый электрод с пористым дном (толщина дна обычно составляет 1—2 мм). Нижний электрод представляет собой графитовый стержень диаметром 4—5 мм. Между электродами возбуждают высоковольтный искровой разряд. Возможно использование в качестве источника света также дуги переменного тока. Происходящее во время электрического разряда разогревание электродов способствует просачиванию анализируемого раствора через пористое дно верхнего электрода и поступлению его в разряд. Описываемый метод спектрального анализа растворов позволяет проводить определения с довольно высокой чувствительностью. Так, в разбавленных растворах

при использовании аналитических линий 3496,21 А и 3273,05 А цирконий удается определять с чувствительностью 2 • 10 4% -Посторонние химические элементы в количестве около 0,1% в некоторых случаях сказываются на результатах анализа (понижают чувствительность). Разработанный метод анализа успешно использовался для спектрального определения тантала, гафния и циркония в ниобии [280], для определения отношения гафний : цирконий в широком интервале концентраций [281 ], а также во многих других случаях.

Для определения циркония в магниевых сплавах О. Л. Мла-денцевой [282] предложен спектроаналитический метод с использованием в качестве источника света конденсированного искро-106 вого разряда от генератора Фейсснера, работающего по простой схеме при следующих параметрах: емкость 3000 см, самоиндукция выключена. Искровой промежуток составляет 2,5 мм. Одним из электродов искры служит испытуемый образец, вторым — магниевый стержень. Определение циркония проводится по аналитической паре линий Zr 3391,98 A/Mg 3332,15 А с использованием специально изготовленных металлических эталонных образцов. Состав эталонов был определен по данным химического анализа. Фотографирование спектров осуществляется на спектрографе средней дисперсии Q-24. При изучении кривых обыскривания было установлено, что постоянство относительной интенсивности аналитической линии циркония достигается через 15 сек после включения искрового разряда. В связи с этим в течение 30 сек проводится предварительное обыскривание анализируемых образцов. Экспозиция при фотографировании на диапозитивные пластинки составляет 20 сек. Метод позволяет определять цирконий в интервале концентраций 0,3—1,0% со средней арифметической ошибкой 5—8%.

Прайс [283] разработал метод определения следов свыше 20 элементов (в том числе циркония) в магнии и его сплавах. Определение циркония с чувствительностью 5 •10"3% можно проводить, возбуждая спектры или в импульсном дуговом разряде от комбинированного генератора фирмы ARL, или в высоковольтной искре при следующих параметрах:

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стойт в москве взять в аренду машину с водителем
стеллажи разборные
подать объявление о помощи больному за границу
http://www.prokatmedia.ru/plazma.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.11.2017)