химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

г/мл, абсолютная чувствительность равна МО"8 г. Абсолютная и концентрационная чувств-ител'ьность обнаружения следов 26 элементов в растворах с помощью разработанного метода анализа- равна, а в ряде случаев превосходит чувствительность, полученную другими современными методами спектрального анализа растворов. Существенным преимуществом данного метода анализа является тот факт, что чувствительность метода не снижается при добавке в анализируемый раствор значительных количеств посторонних веществ.

Кочиш [268 ] разработал метод определения циркония в бокситах, предусматривающий предварительное растворение пробы в серной кислоте. В раствор вводят внутренний стандарт кобальт. Несколько капель раствора наносят на торец угольного электрода, упаривают, а тонкий слой осадка сжигают в активизированной

ЮЗ дуге переменного тока. Используют или дуговой, или искровой режим разряда. Рекомендованная аналитическая пара линий Zr 3273,05 А/Со 3433,04 А.

Дугу постоянного тока с успехом используют для определения циркония не только в минеральном сырье, но и в чистых материалах. Из числа работ, посвященных спектральному определению малых содержаний циркония в технически важных материалах, в первую очередь следует отметить исследование по спектральному определению циркония в гафнии. Как известно, цирконий и гафний очень близки по химическим свойствам. Поэтому решающая роль при определении циркония в гафнии (или гафния в цирконии) принадлежит методам анализа, основанным на разнице в физических свойствах этих элементов, в том числе спектроскопических.

Грей и Фассел [269] описали спектральный метод определения малых содержаний циркония (0,001—0,2%) в гафнии с использованием дуги постоянного тока. Двуокись гафния (5 мг), смешанную с равным количеством графитового порошка, помещают в канал графитового электрода типа «рюмки» (диаметр канала 4,6, глубина 2,4 мм) и сжигают в дуге постоянного тока (300 в, 12 а). Электрод с пробой служит анодом. Время экспозиции 60 сек. Для получения спектров используют спектрограф с вогнутой дифракционной решеткой, имеющей радиус кривизны 6,8 м. Решетка имеет 600 штрихов на 1 мм; работу ведут во втором порядке решетки. Аналитической парой линий служит Zr 3391,98 A/Hf 3376,68 А. Градуировочные графики строят в координатах: lg С, lg /ав//ср. При учете фона на спектрограммах можно определять до 0,0003% циркония. Ошибка метода при определении 0,025—0,05% циркония оценена в 8—9%.

Ш. Г. Меламед [270] для определения циркония и других труднолетучих примесей в титане использовал сжигание проб двуокиси титана, смешанной с угольным порошком и окисью никеля в пропорции 10 : 8,5 : 1,7в дуге постоянноготок a (i — 9 а). Фотографирование спектров проводилось с помощью спектрографа ИСП-22 на фотопластинках «спектральные тип I». Время экспозиции 150 сек. Содержание циркония в титане оценивалось полуколичественно визуальным сравнением спектрограмм проб и эталонов. При использовании аналитической линии 3438,32 А возможно определять до 0,03% циркония.

П. М. Поляков и А. К- Русанов [271 ] указывают на возможность полуколичественного определения циркония совместно с большим числом других примесей в пятиокиси ванадия при испарении 20 мг пробы из канала анода дуги постоянного тока и фотографировании спектров на спектрографе ИСП-22. По линии 2571,39 А удается определять до 0,03% циркония.

Смарт и Уэбб [272] разработали спектральный метод определения кальция и циркония В висмуто-урановых сплавах. Анали-104 зируемый образец сплава предварительно переводят в смесь окислов растворением в азотной кислоте, выпариванием раствора и прокаливанием осадка при 600\ В пробу вводят внутренний стандарт лантан в количестве 1%, а затем 5 мг смеси наносят на торец медного электрода диаметром 7 мм и закрепляют при помощи капли лака. Спектры возбуждают в импульсном дуговом разряде при силе тока 4 а. Для фотографирования спектров служит трехметровый спектрограф с вогнутой дифракционной решеткой (600 штрихов на 1 мм). Определение циркония проводят по аналитической паре линий Zr 3438,23 A/La 3453,17 А. Метод позволяет определять кальций и цирконий в пределах от 0,005 до 0,05*о. Точность метода при определении содержания примесей на уровне 0,03% составляет 8,5% для кальция и 5% дляциркония.

Импульсный дуговой разряд использовался Тайэсом [273] при определении в стали малых примесей титана, алюминия, ниобия и циркония. Наилучшие результаты достигнуты при использовании в качестве катода дуги металлического образца и в качестве анода графитового стержня. Ошибка определения указанных элементов составляет 6—11%.

Э. С. Пригожиной [274] описано определение алюминия, бора и циркония в сталях и чугунах методом спектрального анализа. Источником света служит активизированная дуга переменного тока при силе тока 5,5—7 а. При использовании аналитической пары линий Zr 2571,39 A/Fe 2572,97 А возможно определять 0,1— 0,3?о циркония. Эталонные образцы готовят брикетированием порошка электролитического железа, смешанного с соответствующими количествами ок

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)