химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

ористого стронция и четырьмя частями графитового порошка, в который предварительно вводили 2,5% кобальта. Спектральные линии кобальта использовали в качестве линий сравнения. Источником возбуждения спектров служила дуга постоянного тока при силе тока 10 а. Пробу помещали в канал катода и сжигали в течение 3,5 мин. Аналитическая пара линий при определении циркония Zr 3391,98 А/Со 2989,59 А.

101

Хастлер и Хаммакер [260 ] указывают, что чувствительность определения циркония в двуокиси кремния при использовании в качестве спектрального буфера нитрата серебра составляет 5-10~40о. Под чувствительностью авторы понимают ту минимальную концентрацию, при которой в спектре образца исчезают спектральные линии определяемого элемента. Разумеется, что чувствительность практического количественного определения будет несколько ниже.

При определении следов 30 элементов в каменноугольной золе Смите [261 ] смешивал 20 мг золы с 80 мг буферной смеси, состоящей из двух частей карбоната лития и восьми частей графитового порошка. В графитовый порошок предварительно вводились внутренние стандарты: по 0,1 % Sn02 и Со304 или 0,1 °6 ВеО. Пробу помещали в графитовый электрод типа «рюмки», служивший анодом дуги постоянного тока, и сжигали при силе тока 10 а. Фотографирование спектров проводили на большом кварцевом спектрографе Хильгера. При работе с аналитической парой линий Zr 3391,98 А/Со 3415,78 А чувствительность определения циркония составляла 3-10~3%. Градуировочные графики строились в координатах lg С, lg /аяал//в„.

Бенке и Садецкий-Кардошш [2621 количественно определяли бериллий, кобальт, хром, галлий, никель, стронций, ванадий и цирконий в каменноугольной золе, освещая щель спектрографа ИСП-22 прикатодным слоем дуги постоянного тока.

Для определения следов 15 элементов, в числе которых находится цирконий, в некоторых силикатных, карбонатных и богатых железом горных породах Хоулей и Мак Дональд [263 ] применили вдувание пробы в дугу постоянного тока через осевое отверстие в нижнем графитовом электроде. Пробу предварительно смешивали с подходящим буфером (сульфат калия или карбонат стронция) и графитовым порошком. Внутренним стандартом при определении циркония служил палладий. Точность определения всех элементов лежит в пределах 2—8%. Палладий использовали в качестве внутреннего стандарта и при определении циркония в почвах [264].

Чувствительность и точность определения циркония в рудах существенно повышаются при введении анализируемых порошков в горизонтальную дугу постоянного тока между угольными или медными электродами при помощи воздушного потока. Этот прием введения проб в источник света разработан А. К- Русановым и В. Г. Хитровым [265].

Главными особенностями разработанного метода являются высокая стабильность излучения спектра и практически полное отсутствие явления фракционного испарения примесей. Влияние валового состава проб остается, но существенно снижается в сравнении с обычными приемами введения проб в дугу постоянного тока. Это влияние может быть в значительной степени устранено применением обрывной дуги, как это предложено В. В. Недле-102 ром [266]. Благодаря усиленному испарению порошка, вдуваемого в разряд, обеспечивается высокая чувствительность определения элементов, в большинстве случаев превосходящая на один порядок чувствительность общепринятого метода испарения из канала угольного электрода. Так, чувствительность определения циркония в кварцевом порошке при использовании аналитических линий 3438,23 А и 3391,98 А составляет 5-10—'"о (чувствительность определения циркония при испарении кварцевого порошка из канала электрода равна 3-10~30о).

В отдельных случаях бывает удобно предварительно проводить растворение проб и подвергать спектральному анализу полученные растворы. Большие исследования по спектральному анализу растворов с использованием дуги переменного тока выполнены X. И. Зильберштейном [267]. Йм разработан способ закрепления сухого остатка раствора в тонком торцовом слое угольного электрода. Этот прием осуществляется путем выпаривания незначительных количеств анализируемых растворов (—0,07 .мл), содержащих 3—5% по объему) серной кислоты, на плоских торцовых поверхностях угольных электродов, предварительно обработанных 3%-ным раствором полистирола в бензоле.

В процессе выпаривания испытуемого раствора горячая серная кислота частично разрушала полистирольную пленку на электроде, и, как было показано путем рентгеновского просвечивания, весь сухой остаток закреплялся в торцовом слое угля толщиной 1,5—2 мм.

Остаток сжигали в активизированной дуге переменного тока (I = 8—9 а); межэлектродный промежуток 2 мм; время экспозиции, достаточное для практически полного выгорания пробы, составляло 35—40 сек. Спектры фотографировали на кварцевом спектрографе средней дисперсии Q-24.

Добавление в раствор натрия (1,7-10~3 г/мл) способствует повышению чувствительности для большинства элементов. Для циркония при определении его по линии 3391,98 А концентрационная чувствительность составляет 1-10 7

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
приточная камера litened 80-50
заднее крыло машины
моноблок Lenovo
монтаж qaf81.3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.08.2017)