химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

количественных методах определения циркония в рудах и минералах широко используется возбуждение спектров в дуге постоянного тока. Уорингом и Аннеллом [250] описан полуколичественный спектральный метод определения 68 элементов в минеральном сырье. Анализируемый материал смешивают с графитовым порошком в отношении 1 : 2. Графитовый порошок препятствует сплавлению пробы, а также способствует более энергичному ее испарению. Продолжительность горения дуги 60—120 сек. Рядом со спектрами проб фотографируют спектры синтетических эталонов, содержащих примеси в концентрациях от 1 • 10~4 до 10°о. Содержание примесей в пробе оценивают визуальным сравнением стектра пробы со спектрами эталонов. Чувствительность определения циркония составляет 0,001%.

Чтобы уменьшить влияние валового состава при полуколи-чественном определении циркония в рудах и минералах, Аделл и сотрудники [251 ] применили разбавление анализируемых проб окисью германия. При использовании этого приема авторам удавалось определять цирконий при содержании 0,002% и выше.

Моухэн и Фрай [252] разработали универсальный полуколичественный метод, предназначенный для спектрального определения 20 элементов в порошкообразных пробах. Предварительно проводится десятикратное разбавление пробы карбонатом лития. Возбуждение спектров осуществляется в дуге постоянного тока

(/= 15 а). При использовании аналитической линии 2571,39 А цирконий определяют в интервале концентраций 0,1—6,0%.

Аналогичный метод предложен Уивером и Брэттейном [253] и предназначен для полуколичественного анализа любых неорганических материалов по единой серии эталонов. Десятикратное разбавление проб карбонатом лития позволяет значительно уменьшить влияние основного компонента пробы. Результаты параллельного анализа обычно отличаются друг от друга не более

чем в два раза. Метод позволяет по линии 3391,98 А определять 0,01 — 1,0% циркония.

М. И. Белоусова [254) применила прием разбавления проб анализируемых руд и эталонов буферной смесью из графита и соды с дополнительным введением соды в дуговой разряд при определении малых содержаний примесей, в том числе до 0,001% циркония. Образцы сжигают в дуге переменного тока при силе тока 7 а; дуговой промежуток 3 мм. Спектры фотографируют через восьмиступенчатый ослабитель на спектрографе ИСП-22 с экспозицией 6 мин. Определение примесей проводят по видоизмененному методу появления линий [255].

Гарвей и Мюррей [256] при определении редких элементов В силикатах использовали разбавление проб сульфатом кальция и графитовым порошком в отношении 1 : 3 : 4. Навеска пробы весом 50 мг помещалась в канал графитового электрода, служившего анодом дуги постоянного тока, и сжигалась полностью

100 в течение 4—4,5 мин. В начале горения дуги сила тока составляла 3—4 а, затем ее постепенно повышали до 10 а. По аналитической линии 3391,98 А удается определять до 0,0007% циркония.

Существенное значение для устранения влияния валового состава проб и повышения точности определений имеет метод внутреннего стандарта. Н. Ф. Захария, О.-П. Турулина, У. А.Лей-дерман и Н. А. Фуга [257] разработали метод количественного спектрального определения циркония в рудах и продуктах их переработки с использованием внутреннего стандарта — молибдена. Этот же метод с незначительными изменениями описан Н. А. Номокановой и И. Ф. Морозовой 1258]. Анализируемую пробу, предварительно смешанную с угольным порошком в пропорции 1:1, плотно набивали в канал угольного электрода (диаметр канала 1,3 мм, глубина 5 мм) и сжигали в дуге переменного тока от генератора типа ДГ-2 при силе тока 9,5 а. Время экспозиции составляло 2—3 мин (до полного испарения пробы с предварительным холостым горением дуги в течение 15 сек). Фотографирование спектров проводили при помощи спектрографа типа ИСП-22 на диапозитивных фотопластинках чувствительностью 0,5 единиц ГОСТа. Внутренний стандарт молибден вводили в пробы и эталоны в виде смеси его с угольным порошком. Смесь готовили следующим образом: 2%-ный по молибдену водный раствор молибденовокислого аммония наносили на угольный порошок в количестве 1 мл на 1 г порошка; смесь перемешивали, высушивали при 100—110°, после чего прокаливали в течение 20—30 мин при 300—400° и вновь тщательно перемешивали.

Определение проводилось по методу трех эталонов. В качестве эталонов служили руды с известным содержанием циркония того же валового состава, что и анализируемые пробы, или же готовились искусственные смеси на основе химических препаратов, близкие по составу к пробам. Градуировочные графики строил и в координатах AS, lg С. Для определения циркония в интервале концентраций 0,12—2,0% рекомендуются следующие аналитические пары линий: Zr 2571,39 А /Мо 2683,23 A; Zr 2678,63 А/ Мо 2683,23 A; Zr 2722,61 А /Мо 2871,51 А и Zr 2745,86 А/ Мо 2871,51 А. Относительная ошибка определения циркония составляет 8%.

Иннес [2591 описал спектральный метод определения алюминия, железа, кальция, калия, натрия, титана и циркония в огнеупорах. Исследуемую пробу смешивали с одной частью хл

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить металлический штакетник цены
видеорегистраторы blackeye
Газовые котлы Baxi SLIM HPS 1,99
дистанционные курсы делопроизводитель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)