химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

и натрия с расчетом получить 2 мг фосфора в 1мл. В этот раствор вводили меченый фосфат в количестве, которое при осаждении 0,1 мг циркония обеспечивало бы достаточно высокую активность осадка (порядка ЫО4 имп/мин).

Раствор нагревали до кипения, прибавляли избыток меченого фосфата^ осадок центрифугировали, промывали 10%-ной серной кислотой, растворяли в 2— ? 3 каплях насыщенного раствора щавелевой кислоты. Полученный раствор наносили на фильтр и определяли активность фильтра. Расчет циркония производили исходя из того, что в осадке фосфата циркония Zr (НР04)2 на каждый атом циркония приходится два атома фосфора. Результаты определения следующие:

Отсюда следует, что определение циркония в виде меченого фосфата в количествах от 0,1 до 0,5 мг дает удовлетворительные по точности результаты и может быть рекомендовано для практического использования.

3. РАДИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

И. В. Тананаев и А. М. Ефремова [98] использовали радиоактивный фосфор Р82 в виде фосфата для определения малых количеств ряда металлов, в том числе и циркония. Сущность радиометрического метода заключается в осаждении определяемого металла при помощи меченого фосфата, отделении осадка от активного маточного раствора, растворении промытого осадка и нане-96

' С. В. Елииеон и К. И. Петров

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ ПРИ ВОЗБУЖДЕНИИ СПЕКТРОВ В ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ДУГАХ

Глава VII

СПЕКТРАЛЬНЫЕ И РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

Спектральные методы благодаря своей высокой чувствительности, специфичности и малой затрате времени на выполнение анализа имеют большое значение для качественного обнаружения и количественного определения циркония в природном сырье и технических материалах.

Дуговой спектр циркония определяется четырьмя электронами, два из которых находятся на Ad- и два на бя-орбитах. Спектр нейтрального атома циркония является, таким образом, довольно сложным. Впервые анализ спектра Zrl был проведен К. Киссом и Г. Киссом [244], которые в интервале 2089—4277 А измерили около 1600 линий, классифицировав из них примерно 80%. В последующей работе Меггерса и Кисса [245] были классифицированы линии вплоть до 10739 А.

Следует отметить, что ввиду сравнительно невысокого потенциала ионизации атома циркония (по данным К. Кисса и Г. Кисса, он равен приблизительно 6,95 эв) в обычно используемых в аналитической практике источниках света (электрических дугах, высоковольтной искре) наряду с дуговым спектром циркония возбуждается спектр Zrll (искровой спектр). Анализ искрового спектра циркония был также выполнен К. Киссом и Г. Киссом [246], которые измерили длины волн линий спектра Zrll в интервале 1744—6787 А и классифицировали 735 линий. Впоследствии К. Киссом [247 ] в интервале 4804—9226 А было измерено и классифицировано еще 75 линий искрового спектра циркония. 98

. Для качественного обнаружения циркония в рудах и минералах при возбуждении спектра в дуге постоянного тока А. К- Русановым [248] рекомендованы в интервале 2500—3500 А следующие аналитические линии:

2567,64 II 3391,98 II

2568,87 II 3438,23 II

2571,39 II 3496,21 II

2678,63 II

Определение циркония сравнительно легко проводить по весьма характерной группе линий: 2567,64; 2568,87 и 2571,39 А. Следует иметь в виду возможные наложения линий других элементов, на наиболее интенсивную линию циркония 2571,39 А налагается линия вольфрама 2571,45 А и ниобия 2571,33 А, а линия циркония 2568,87 А полностью совпадает со слабой линией железа 2568, 88 А.

Для открытия циркония может быть использована также характерная группа из трех линий: 3391,98; 3438,23 и 3496,21 А, расположенная, однако, в менее удобной для наблюдения области спектра угольной дуги, на которую приходятся интенсивные циановые полосы.

Абсолютная чувствительность определения циркония по наиболее чувствительной линии 3391,98 А в угольной дуге постоянного тока при освещении щели спектрографа центральной частью Дуги, по данным Аддинка [249], составляет 2-10~в г.

При определении циркония при помощи дуги постоянного тока необходимо иметь в виду, что цирконий и большинство его соединений являются весьма труднолетучими веществами. Поэтому они занимают, как правило, последние места в рядах летучести [248] при испарении^свободных элементов или их соединений из отверстия анода угольной дуги постоянного тока. Вот как выглядят некоторые из этих рядов летучести.

Ряд I (свободные элементы): Hg, As, Cd, Zn, Те, Sb, Bi, Pb, "Tl, Mn, Ag, Cu, Sn, An, In, Ga, Ge, Fe, Ni, Co, V, Cr, Ti, Pt, U, Zr, Hf, Nb, Th, Mo, Re, Та. W, B.

Ряд II (окислы):Hg, As, Cd.Zn, Bi.Sb, Pb, Tl, Sn, Mn, Mg,Cu, Ge, In, Ga, Fe, Co, Ni, Ba, Sr, Ca, Si, Al, V, Be, Cr, Ti, U, Sc, Mo, Re, Zr, Hf, редкие земли, Th, Nb, Та, W, B.

Ряд III (фосфаты): (Cd, Zn, Bi, Sn, Pb, Na), (Mn, Mg, Cu), (Fe, Co, Ni), Ca, Al, Cr (La, Y, Th, Zr).

Изучение рядов летучести позволяет предсказать последовательность и продолжительность поступления элементов в пламя

Дуги, а также помочь в выборе элементов сравнения.

7* 99

В полу

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
декор lola columna - 2
участки на новой
стул b-trade y-14(c) orange
как прикрипить плафон такси на машину

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)